大豆中苯氧羧酸除草剂多残留检测技术研究.pdfVIP

摘要 本论文以大豆田间广泛施用的14种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧丙酸、对氯苯氧乙酸、苯 氧丁酸、麦草畏、2甲4氯苯氧丙酸、2甲4氯苯氧乙酸、2,4．滴、3,4．滴、2，4，滴苯氧丙酸、2,4，5． 涕丙酸、2,4，5一涕、2甲4氯苯氧]一酸、2，4．滴苯氧丁酸、吡氟禾草灵酸)为对象，系统研究了大 豆基质中苯氧羧酸类除卓剂的提取方法，通过选择衍生化试剂、优化酯化方法建立了GC／ECD和 GC／MS检测方法。 色素、油脂等杂质以及MAX小柱进～步净化处理。 在GCflvlS方法中使用三甲基硅重氮甲烷对目标分析物甲酯化，质谱系统采用EI轰击源，SIM 模式进行参数采集，成功地对14种苯氧羧酸除草剂进行了有效分离和定量确证。在10、20、100 50“g／kg，定量限分为20～170／Hg／kg。 GC／ECD方法中用五氟溴苄酯化提高目标分析物的响应。对酯化条件及酯化产物的硅胶柱净 化除杂做了优化。通过程序升温使13种苯氧羧酸除草剂(除毗氟禾草灵酸之外)的五氟溴苄酯 充分分离，13种苯氧麓酸类除草剂在质量浓度5～10099／kg之间，与峰面积呈线性关系，相关系 GC／ECD色谱分离的具体条件做了确证。 关键词：苯氧羧酸除草剂，大豆，衍生化，气相色谱．质谱，气相色谱一电子捕获检测器 Abstract Inthis herbicides acid， paper，fourteenphenoxyacidincluding and were Fluazifop usedalotin conditionwas were examined． chosen，which soybeanplanting．Prc-treatmentcritically GC／MSwegeestablishedtodeterminetheresidueof acid Twomethods GC／ECDand including phenoxy herbicidesinsoybean． was into andwereextractedwithacetonitrile‘50mmol／Lratio Samplegroundpowder HCI(volume was was GPC extractfurthercleanedanion 7：3)，followedby clean—up．Thesoybean upby exchange column． ForGC／MS extractwas derivative method，the methylatedusingtrimethylsilyldizomethane．The E1resourceandSIM for was externalstandardmethod．MSD mode by systemapplied signal quantified