高效薄层色谱法hptlc）分析农药残留.pdfVIP

摘 要 本文以咬喃丹、污维因、抗蚜碱帮灭多威等4种氨蕊甲酸酪与滨氰菊酯、洋 氰菊黼和联苯菊酯等3种拟除虫菊黼杀虫制作为供试农药，探讨了应用商效薄层 色谱法(HPTLC)分季厅农药残整豹方法，嵇究了影嫡分离与裣溅豹主要阂素，荠 应用HPTLC方法检测了几种蔬菜中7种农药残留。主要研究结果如下： 单种和混合农药的展开系统。 擎砖农芬展开系统，抗蚜藏与灭多藏髑甲苯．瓣聚(7：3，v／v)嶷开，Rf傻为O+66 西维因以二氯甲烷．甲苯．乙黢乙酯(8：1：l，v／v)l乍必展开系统，轴值分别达O．48 氰菊酯，Rf德依次为O．77J襁O．63，在以环如烷一氯仿(5：5，v／v)作为另一种展开系统 时，Rf值分弱为O．47和O．40；联苯菊酯的两种展开系统分剐是甲笨，石油醚 选、伉纯湿帮农药静震开方法奠定了基磁，逛可捧为荦残蟹检测及确证豹依据。 抗蚜威、灭多威、西维阂和呋喃丹等4种氨基甲酸酯系虫剂的展开方法I。。，， 震开70mm。溴氰蘩聚、甲鬣蘩酯移联苯蘩臻等3耱掇除塞蔫赘类混合农药懿簇 开方法I (5：5，v／v)展70mm。应用展嚣方法l。。，与l。，，，撬螃藏与灭多藏、姨噙舞与疆维嚣、 甲氰菊酯与滇氰菊酩的分离度分别为2．36，1．56，1．17，均优于展开方法II。。。与 lI。，，，尤其足在II。下甲氯菊酯与溴氧菊酝的分离度为O．78l。0，分离不理怒。 以展开方法I。。。与I。，，为筛选体系，用于样品提取中残留农药筛选检测，而以展 开方法II。。：与II。。。作为确证系统，用于初梭中呈阳性样晶的复检及确证。 2．影响HPTLC对7释农药分离和定量测定的主要因素表现为： 在4s／ul～1 s／uL戆点梯速度褥蠢静峰离依次为4s／uL豹2．9、 帮300ng，硷溅结采表鹱，爝15 2．6、1．5、1．3和1．1倍：因此点样速度慢有利于定量。但长时间的点样过程，使 活纯薅戆于漂貔薄层吸醚空气中懿承汽戆撰会增多，不嚣予浸菠疆求严穆懿展野 剂展开，综合比较以10s／ul点样速度比较适宜； 106．3～326。3AU，对分离影噫最显装的是撬蚜威与灭多威，其分裹度随带宽囊 3mm增大到10mm而增加了I．3倍。而蔬菜杂质较多，既需要农药之间很好地分 离，又磊要农嚣与杂藏分开，敌选欷6mm鬻宽e 8％、32％、42％、47％、65％、72％及大于 展开湿度：研究了9％、14％、1 72％等9秘澎度下戆分离与定量效浆，结暴表明，瘦羁袋牙方法l。，在注疫大 pyf下的分离 于72％时4种氯基甲酸酯分离最好，而3种拟除虫菊酯在展开方法I 则几乎不受滠度影嗡，但其迩量套麓募，300ng点撵量9％湿度下蜂蹇为65％熬 1．5倍左右。 4C下所测得峰 温度对农药的分离影响不大，但对定量真影响，300ng／斑点4 4C下的1．01～1．23倍。 高为30 扫描狭缝的大小赢接影响着定量，实验表明：物质最灵敏的扫描狭缝大小总 是小予其点祥带宽的大小，并且狭缝的长度配宽度影响要大，当带宽为4与5mm 时，样品展开詹，用2，00×0．20mm的狭缝扫描的峰高与峰面积均最大，6mm带宽 掰蘑4．∞X0．30mm静狭缝最菇羲。 3．觳小检测量和方法精密度。7种农药的最小检测限分别为西维因：2ng：吠 穗廷、抗螃藏、灭多藏、溪氟菊酯、甲氰菊貉与联肇菊酯均为lOng；定鬣限分别 l展野嚣，无谂是薄鼷摆接彼载糖密疫，还是包括轰群精密度、薄层均匀度及袋 开后有无边缘效应等的方法精密度，都是以峰高作为定量依据优于以峰面积作为 定量依据，对予上述?耱农药，啦咚巍作必定量袄摄，薄鼷据撬仪检溺秘对标飧 偏差(RSD)魑在1．07％一3．96％，方法RSD柱3．61％-10．94％。 4。以马铃壤、冬瓜、青菜、空心蔡、大露和豆怒等6秘蔬菜麓对象，分裂建 立了4种氨基甲酸酯、3种拟除虫菊醅杀虫剂的HPTLC残鳃分析方法。实验表明： 由于蔬菜基质中杂质的影响，需对展开方法避行调艇。 4葶申氨基叩酸酯杀虫帮的展开方法，I。相应调整为在常温与大于72％湿度 开