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样品制备方法: 1.利用磁控溅射的方法,(99.99%)Fe靶,Ar气和N气5:1混合,玻璃做衬底。 2. 沉积之前,真空室内压强抽到1*10-5Pa 溅射总压强保持在1.0Pa。 3.沉积过程中,基底以30 rpm速度旋转。 4.两样品S1、S2的基底温度分别为300oC和25oC 与标准衍射图样对比可知,两样品的主要成分都是ε-Fe3N。但是一些衍射光环与γ-Fe2O3一致。这是由于在用胶固定样品(120oC,30min)或者研磨样品时,样品被部分氧化造成的。 解释:由于S2中存在较多的颗粒边界和非磁性物质,颗粒边界的无序旋转对磁性有较大影响,使其饱和磁化强度较小,而矫顽力较大(Fe3O4 和NiFe2O4中也有类似规律) 各种材料不同行为给人们带来了很大困扰,也导致几种理论都不能被很好的肯定或者否定。 文献介绍了不同颗粒尺寸和结构缺陷的ε-Fe3N纳米晶体薄膜样品的结构、磁学和电学特性。 选择材料ε-Fe3N的原因: 1.近年来对氮化铁材料性质的研究很丰富,但是其反常霍尔效应的研究却少之甚少。 2. 当颗粒大小在10-300纳米之间时,在10-300K的温度范围内, ε-Fe3N纳米晶体薄膜的饱和磁化强度基本保持稳定.这样由ρxy =R0B +4πRsMs知, ρxys(饱和)将依赖于Rs的变化 3.在不同的膜厚和温度下,ε-Fe3N纳米晶体薄膜的电导率将有较小的变化(150-250μΩ cm) 实验者制作了两种ε-Fe3N纳米晶体薄膜 S1:基底温度300oC,颗粒尺寸10nm S2:基底温度25oC,颗粒尺寸6.5nm 用X射线光电子能谱仪(XPS)分析薄膜成 分; 用表面分析仪测得样品薄膜厚度为200nm; 用MPMS测得样品的磁学性质; 用TEM(电子投射显微镜)观测其微观结构 用传统的四探针法测薄膜样品的电阻,五探针法用于霍尔测量。 FIG1是TEM的明视场图样和 S1、S2的衍射电子选区。 图中显示了两样品的衍射环。 可以看到S1、S2都是由纳米晶体颗粒组成。 S1的颗粒直径为10nm,而S2颗粒直径约为6.5nm. 。 如(c)的箭头所示S2中有非晶形的成分存在 如FIG3所示,实验测得: 1.S1的饱和磁化强度为1013emu/cc(和已知Fe3N薄膜理论值一致) 2.但是,S2的饱和磁化强度比S1的值小很多(约为791emu/cc) 3. S2(大约350Oe)的矫顽力(Hc)比S1(大约230Oe)的大 如FIG4所示: 1.在5-300K之间, ρxx基本不随温度变化(有2%-5%的波动范围) 2. 需要注意:S1和S2随温度的变化不同。 S1的ρxx随温度降低而降低.,在50K时达到最低(典型的金属特征)。如右上角的插图所示,低于50K时,ρ和T成对数关系(这在NixNb1?x 金属玻璃和 Mn5Si3Cx 薄膜一致,来源于晶体的颗粒边界、错位、点缺陷等。) S1和S2样品的ρxx分别为248和419 μΩcm 3.相反,S2的ρxx随温度降低而升高,这和许多非晶材料相似,(有相同颗粒尺寸和非晶形的Fe3N薄膜与其有类似的温度负系数)而非晶材料的ρ与T之间的经验公式为: 上图中系数A=0.999, B=0.013,Δ=126.432, 这与TEM的观测结果一直,由于 S2中存在大量的颗粒边界和非晶象,使得其与S1的电、磁性质大不一样。 图5为S1和S2分别在5K和300K下的霍尔电导率与外磁场的关系 右下角插图知Ro (S1)=5*10?12Ωcm/G Ro (S2)=1.5*10?11Ωcm/G 当外加磁场为零时,由 ρxy=4πRsM得到Rs的图像。在300K是时,S1和S2的Rs值分别为1.2和2.4* 10?9 Ω cm/G,这比块状铁(7.2*10?12Ωcm/G)的值大167和333倍。 进一步研究其电导率之间的关系 FIG6中(a)显示n=1.59,系数为0.99256,和非本征机制的理论值相符。 而S2的关系图则如(b)所示,ρ值关系如(c),理论计算为, 但实际由(C)知,n=17.6!, Fe/Cr多层颗粒薄膜也表现这种性质 结论: 作者在ε-Fe3N纳米晶体薄膜中发现了显著的反常霍尔效应,并且其对温度的依赖相对很小,这使得ε-Fe3N纳米晶体薄膜在霍尔器件应用等方面可能发挥
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