tblt;39;3+gt;增敏hplc柱后衍生法测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留.pdf

摘要 为了灵敏、快速、高效的检测氟喹诺酮类药物残留，本研究基于铽离子对氟喹 诺酮类药物有很强的荧光增强作用，详细讨论该体系的反应条件及影响因素，以肉仔 鸡为实验模型，建立高灵敏度的检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的方法。 1．铽增敏荧光分光光度法的初步建立 样品经过预处理，通过荧光分光光度计进行扫描，发现铽离子对FQs有 明显的增敏作用。分析了铽一环丙沙星、铽一诺氟沙星、铽一恩诺沙星衍生体系， 摸索铽与氟喹诺酮类药物反应条件。同时，详细分析了铽一环丙沙星体系，以 环丙沙星浓度(c)为纵坐标，以荧光强度(F)为横坐标，进行线性回归，并作空白对 照，初步建立铽增敏荧光分光光度法，回归方程为： C=3．0031F一48．198 r=0．981 实验表明，铽～环丙沙星、铽一诺氟沙星、铽一恩诺沙星衍生体系的最大发射波 长都在545nm，最大激发波长也均在330nm左右：又因为铽增敏荧光分光光度法的检 测限大大降低，为此，本方法可以作为环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星药物残留的初 筛方法。 2．铽增敏HPLC柱后衍生法的确立 用磷酸盐缓冲液提取出鸡肉组织中的氟喹诺酮类药物，过cI。固相萃取 柱净化，铽增敏HPLC柱后衍生法检测。色谱条件：柱温40℃；流速 6 药物的保留时间分别为8．1min、7．25mi n和11．49min，当药物浓度在 环丙沙星：SⅫ=59．8IC+6．38r=O．998l 诺氟沙星：s*‰=87．33C+3．8】r=O．9896 恩诺沙星：8a镕=108．47C+9．39r=0．9823 三种氟喹诺酮类药物的平均回收率及其相对标准偏差(RSD)分别为：环丙沙星： 78．64％， 诺沙星：0．08ng·g～。比现在报道的最低检测限降低了50倍，即灵敏度提高了50 倍。 3．应用铽增敏ttPLC柱后衍生法检测三种氟喹诺酮类药物在鸡肉中的残留 用铽增敏HPLC柱后衍生法检测肉仔鸡连续4d内服环丙沙星、诺氟沙星、恩诺 沙星混合药物后的残留。停药第2d，肌肉组织中均可检测到高残留的三种药物；停药 第5d，鸡肉组织中药物残留量也较高；停药第16d，诺氟沙星和恩诺沙星在肌肉组织 中残留药物浓度低于我国规定的MRLs，环丙沙星在肌肉组织中仍有较高残留；停药第 22d，肌肉中也检测不到诺氟沙星和恩诺沙星，但可以检测到环丙沙星：停药第29d， 肌肉中三种药物均未检测到。 本研究首次建立了检测鸡肉中三种氟喹诺酮类药物残留的Tb”增敏HPLC柱后衍 生法，提高了氟喹诺酮类药物的检测灵敏度，为氟喹诺酮类药物在鸡肉组织中的残留 分析和研究提供了实验手段。同时，在条件摸索的过程中，建立了Tb”增敏荧光分光 光度法检测鸡肉组织中的环丙沙星的方法，样品前处理简单、快速，整个实验操作方 便快捷，经济，灵敏度高，为本类药物残留检测的快速筛选提供了手段。 关键词： 铽 柱后衍生 鸡肉 氟喹诺酮 残留 Il Abstract Inordertodertermineresidueof researchis fluoroquinoloneshigh·sensitively,this basedonthattheterbiumionhas fluorescenceenhancementfunction strong against reaction infectionfactorwasdiscussed systematicconditionand nuoroquinolones，the determinationmethodoftheresidueo