食品添加剂的测定详解.pptVIP

第十三章 食品添加剂的测定 第一节 概述 第二节 甜味剂的测定 第三节 防腐剂的测定 第四节 护色剂-硝酸盐和亚硝酸盐的测定 第五节 漂白剂-二氧化硫及亚硫酸盐的测定 第六节 合成色素的测定 第一节 概述 一、食品添加剂的定义和分类 1983年食品法典委员会（CAC）规定，食品添加剂是指“本身通常不作为食品消费，不是食品的典型成分，而是在食品的制造、加工、调制、处理、装填、包装、运输或保藏过程中，由于技术（包括感官）的目的而有意加入食品中的物质，但不包括污染物或者为提高食品营养价值而加入食品中的物质”。 《中华人民共和国食品卫生法》规定，食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质”。 两个定义的不同之处在于：我国将营养强化剂纳入食品添加剂的范畴。 食品添加剂的种类繁多，根据其来源的不同分为天然食品添加剂和化学合成食品添加剂两类，后者是当前广泛使用的种类。根据其功能和用途又可分为以下22类：防腐剂、甜味剂、抗氧化剂、增稠剂、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、稳定剂和凝固剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、漂白剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、食品香料、营养强化剂和其他。 二、食品添加剂测定的意义和方法 天然食品添加剂一般对人体无害，但食品加工中多使用化学合成的食品添加剂，若使用不当，会存在安全性问题。为保证食品的质量，在食品原料收购、加工、产品检验和监督管理中对食品中添加剂进行测定是非常必要的。 在22个食品添加剂种类中，日常的检验项目主要有：甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂和着色剂等。测定时先采取适当的预处理方法，将食品添加剂与其他组分分离，再根据待测物质的理化特性选择合适的化学分析以及吸光光度法、色谱法等仪器分析方法进行测定。 第二节 甜味剂的测定 甜味剂是以赋予食品甜味为主要目的的食品添加剂。根据其来源，一般可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂两类。 砂糖或糖浆是常用的天然甜味剂。若以淀粉或植物类为原料，甚至以石油为原料，采取酸解、酶解等方法，并用各种分离技术进行精制，可得到各种具有不同特性的人工甜味剂。 目前，我国允许使用的甜味剂有15种，其中糖精钠、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜或A-K糖）等是生产加工中经常使用的人工甜味剂。下面介绍糖精钠和甜蜜素的测定方法。 一、糖精钠的测定 糖精钠化学名是邻-磺酰苯亚胺，分子式为C6H4SO2NNaCO·2H2O,呈白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，易溶于乙醚，在水中溶解度极小。糖精钠是使用较广泛的人工甜味剂，其甜度为蔗糖的300-500倍。糖精钠的稳定性较高，食后在体内不分解，不被人体代谢吸收，随尿排出，不供给热量，无营养价值。 糖精钠的致癌毒性曾存在比较大的争议。为此，1993年，FAO/WHO食品添加剂联合专业委员会（JECFA）对糖精钠进行毒理学评价，表明其无致癌作用，确认其使用的安全性，并将糖精的ADI（每日允许摄入量）调整为0-5mg/kg（体重）。 我国GB 2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》规定，糖精钠可用于酱菜类、酱汁、果汁、蜜饯类、配制酒、冷饮类、糕点、饼干和面包等食品中，一般食品最大使用量为0.15g/kg，话梅、陈皮中为5.0g/kg。 食品中糖精钠的检测方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、紫外分光光度法、离子选择性电极法等。 （一）高效液相色谱法 1. 原理：样品经前处理，过滤后进高效液相色谱仪，经C18反相色谱分离后，与标准比较，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 2. 仪器：高效液相色谱仪，附紫外检测器。 3. 高效液相色谱参考条件： ①色谱柱：YWG-C18 4.6mm×250mm，10μm不锈钢柱或其他型号C18柱；②流动相：甲醇+乙酸铵溶液（0.02mol/l）（5+95）；③流速：1mL/min；④检测器：紫外检测器，波长230nm。 4. 分析步骤 （1）样品处理 ①汽水：吸取5.00-10.00mL，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调pH7，加水定容至适当的体积，经滤膜（0.45μm）过滤。 ②果汁类：吸取5.00-10.00mL，用氨水（1+1）调pH7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。 ③配制酒类：称10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调pH7，加水定容至20mL，经滤膜（0.45μm过滤）。 准确吸取125.00mL透析样液，加0.4mL盐酸（1+1）调至中性，加20mL硫酸铜溶液（100g/L），再加4.40mL氢氧化钠溶液（40g/L），混匀，放置0.5h，用滤纸过滤