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- 2016-03-09 发布于北京
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保证食品检验准确性的关键因素.doc
保证食品检验准确性的关键因素
摘要:食品质量关系到消费者的健康和生命安全。因此,在食品检验过程中,保证检验结果的准确性是很重要的。在食品检验过程中,应严格从检验流程的各个环节加以控制,从样品抽取、制备、校准仪器设备、配制试剂、选择检验方法、控制实验室环境、操作人员的熟练程度等几方面,确保获得准确的检验结果。
关键词:食品检验 准确性 关键因素
一、样品抽取及样品制备
(一)抽样要按照随机原则。
从有代表性的各个部分取样,各部分取样数量应一致,取样工具和样品储存器皿应清洁,不得引入任何杂质;抽样过程中应设法保持样品原有微生物状况和理化指标,需要冷藏的一定要冷藏,不得污染,理化指标和微生物指标不发生变化;抽样数量要满足检验要求并留有备样。
(二)样品制备要保证样品均匀一致。
1.液体样品在检验前要混匀,如检测酱油、果汁,需将样品振摇混匀。
2.样品数量大,要进行缩分 。固体颗粒和粉状样品一般可采用四分法或分样器法,直至最后剩下的样品接近所需试样量为止。固体样品在检测前还要粉碎或捣碎、混匀。
二、仪器和试剂
(一)仪器的影响
试验用的仪器设备必须能满足检验分析项目等要求。例如:检验项目所需的仪器精密度、量程范围、检出限、灵敏度等各项指标等误差和偏差应在标准规定等允许范围内。
所有计量设备都应按照检定计划请计量检定机构进行检定,对于进行校准的计量设备,拿到校准证书后要对照检测项目要求核对设备性能是否满足要求,能够满足要求等才能使用,并将相关参数带入检测结果的计算。
对原子吸收分光光度计、色谱仪等检验设备应按规定进行期间核查,期间核查可以采样仪器比对、加标回收、备样复检等方法,期间核查一般在两次检定中间进行。使用频率高的应提高期间核查的频次。
定期对仪器进行维护保养,及时发现仪器存在的问题。仪器检定、校准、期间核查、自校、维护保养都要有计划、有记录。 仪器设备发生故障要进行隔离或张贴醒目标志,防止误用。发生故障等仪器设备修复后要进行检定或校准,满足要求才能使用。
(二)试剂的影响
化学试剂在检验过程中直接参与化学反应,对检验结果起着至关重要的影响。有些溶液“保质期”有限,如金属元素标准溶液可存放一年;标准滴定溶液要求两个月标定一次;淀粉溶液、碘化钾溶液要求现用现配等。还有一些溶液有特殊的存放要求,如测定食品中亚硝酸盐的显色剂――萘胺盐酸盐溶液要在低温下存放,当颜色变深时弃去重新配制。还有的溶液在存放过程中易发生氧化还原反应,应定期检查重新配制,如测定纯净水中的高锰酸钾耗氧量,用到的高锰酸钾标准溶液和草酸钠标准溶液,存放时间长,发生氧化还原反应,浓度发生变化,不出现应有的现象(样液中加入草酸钠溶液标准后,原有的高锰酸钾标准溶液的颜色不能完全褪去而呈现淡黄色),致使检验无法进行;又如,测定食品中的二氧化硫时,应尽量减少碘标准滴定溶液与空气接触,否则平行试验的差异会超出标准规定的要求。
三、选择检验方法
检验人员应根据产品标准规定的检测方法检测,有时方法标准中会有多种方法,需要根据检验性质、实验室条件及样品中待测成分的含量来选用检验方法,一般情况下不得使用非标方法。检验方法中的第一法一般为仲裁法,仲裁检验选用第一法;实验室条件不容许用仪器分析法的可选用化学分析法;同一指标在不同食品中含量不同时选用的方法也不同,如测定食品中的钙含量,一般食品中钙的含量较低,要用原子吸收分光光度计(火焰法)进行测量,而一些高钙食品钙的含量较高,使用原子吸收分光光度计进行测量需要多级稀释,造成误差很大,这种高含量的钙的测定可选用EDTA滴定法或高锰酸钾滴定法进行测量。
四、对操作人员的要求
检验人员必须经过严格的培训,通过考试合格获得检验员证才能上岗。操作色谱仪、原子吸收分光光度计等大型仪器要经过培训获得授权才能上岗。操作人员掌握操作规程的熟练程度,直接影响到检验结果。由于人为因素造成的误差,有可能为偶然误差,也有可能为过失误差(也可称之为错误)。例如,在测定食品中还原糖时,不同的操作人员,滴定速度不同也可造成检验结果的差异,这种误差可尽量设法减免。但是,由于操作人员对检验方法标准理解能力有限而造成的差异将会严重影响结果的准确度。
五、实验室环境的要求
实验室应布局合理,尽量避免不同测试项目等交叉污染和相互干扰。不同等检验设备应按照检验分析要求放置于不同等检验场所或环境中,实验室周围环境及室内应保持整洁。一般液相色谱和气相色谱要分开放置,霉菌检测和其他微生物检测不宜在同一房间。在用蒸馏法测氮时不宜同时用高锰酸钾滴定法测定钙。
在理化检验分析中,环境温度对检验结果也有一定的影响。在容量法分析时,尽量在室温是20℃的条件下进行,比如
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