有机地球化学实验技术详解.docVIP

有机地球化学实验技术 有机地球化学实验是石油天然气地球化学研究最基础手段，无论烃源岩评价、油、气地球化学特征研究以及油气源对比研究都是建立在油气地球化学实验数据基础上。在石油地质研究中，最基础的工作就是样品选取及样品分析。烃源岩有机地球化学测试分析主要确定生油岩有机质类型、丰度及成熟度，对生油岩的生油能力作出评价，为盆地资源量计算准备基础数据；石油与天然气的地球化学研究也离不开有机地球化学测试技术，只有获得可靠的分析数据，油气源对比结论才可靠。 按样品的分析流程与有机质的富存形式把有机地球化学分析方法分为三类：①基础地球化学分析：包括岩石有机碳分析与岩石热解分析；②可溶有机质地球化学分析，包括：岩石氯仿沥青“A”分析、原油及岩石氯仿沥青“A”族组分测定、饱和烃、芳烃及天然气气相色谱分析、生物标志化合物分析、碳同位素分析；原油地球化学分析与烃源岩可溶有机地球化学分析步骤相同；③不溶有机质地球化学分析，包括干酪根提取、干酪根的镜下鉴定、镜质体反射率测定及干酪根元素分析。 9.1 石油天然气有机地球化学样品取样方法 油气地球化学分析样品准备是地球化学分析较重要的环节，只有获得可靠的样品，才会得到比较可靠的分析数据。 岩芯(岩屑)样品:对于地质参数井有机地球化学分析取样应该按照石油工业行业标准关于《勘探参数井取样规范》所规定的取样方法与密度进行。 新出筒岩芯或岩芯库中旧岩芯泥页岩、碳质泥岩或碳酸盐岩，要用小刀刮去岩芯表面泥饼，去掉泥浆污染，旧岩芯要去掉风化部分；岩屑样品要挑选，要挑出代表本层位的泥页岩、碳质泥岩以及碳酸岩，清水洗去岩屑表面泥浆，在室温下自然凉干；如仅分析有机碳和热解（小样），样品量不少于10g，如要做石油地球化学全分析（大样），样品量不少于50g，如岩石有机碳含量较低，应适当增加样品，保证后续项目的样品量。样品须用玻璃瓶、锡箔袋、布袋、牛皮纸袋等进行包装，并附上标签，不能用塑料纸等含有机成分的物品包装，以免污染样品而影响分析的准确性。 油样:在井上取油样（一般为原油、凝析油），均需用洁净工具取，用密封玻璃瓶装。填写标签于瓶上，并详细记录出油的情况，取样条件、取样日期、样品的井深和层位等地质情况及分析项目。原油样品如含水含砂，在分析前要经过脱水脱砂处理方能进行正式分析步骤。 气样:天然气常规分析，可用排水（饱和盐水）取气法，使用500ml的输液瓶为宜，取气量最多不超过取气瓶的2/3，气瓶倒置，在水中塞上密封胶塞，取出气瓶倒置存放，不能混入空气，每个样品要同时取一个平行样备用。在瓶上编号，附上气样井号、层位、产层深度及取样时间、取样部位等因素，并作好取样记录。气样不能长期存放，暂时不能分析要放在冰箱低温保存，保存时间应控制在2～3个月以内。 9.2 基础地球化学分析 9.2.1岩石中有机碳分析 (1) 原理 将岩石样品粉碎至粒径小于0.2mm，用5%的稀盐酸煮沸，除去碳酸盐后的剩余残渣在高温有氧条件下燃烧，将有机质燃烧成二氧化碳。检测产生二氧化碳量并换算成碳元素的含量。根据二氧化碳含量的检测原理不同可分为：体积法、重量法、容量法、库仑法、仪器法。比较常用的为重量法与仪器法两种。 (2) 干烧重量法 先用稀盐酸除去岩石样品中的无机碳，然后放在高温氧气流中燃烧，生成的二氯化碳用碱石棉吸收，以碱石棉的增量计算出总有机碳的含量。 ①设备流程装置及化学试剂： 干烧重量法测定总有机碳的设备装置（见图10-1）；天平（感量0.01mg）；碱石棉；酸洗石棉；无水高氯酸镁（分析纯）；无水氯化钙（分析纯）；过氧化氢，硝酸银；氢氧化钠等。 ②分析步骤: 样品制备→称样（0.01～1g）→溶样→转移（将样品残渣和酸洗石棉全部转移到瓷瓶中） →烘干→恒重称量U形管→灼烧（将装有样品的瓷瓶送入管式炉石英管中通氧灼烧）→称量U形管→关闭氧气阀→结束分析。测定样品必须先测定空白值。 测量样品中的总有机碳含量，按下式计算： C=（A-B）×0.2727×100%/W (9-1) 式中：C—测定样品的总有机碳含量，%； A—称量U型管增量，g； B—测量空白值，g； W—测定样品质量，g； 0.2727—二氧化碳中碳的质量分数。 (3) 仪器测定法 目前国内在岩石有机碳测定中使用的仪器是美国力可(LECO)公司生产的WR－l2碳测定仪与CS－244碳硫测定仪、CS－344碳硫测定仪、CS－400碳硫测定仪等。先用稀盐酸除去岩石样品中的无机碳，然后将样品放在高温氧气流中燃烧，将总有机碳转化成二氧化碳，经红外检测器检测出总有机碳的含量(见图9-2