第八章杂环类药物的分析摘要.pptVIP

2.酸根的影响：无机酸类，在醋酸介质中的酸性以下列排序递减： 高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硝酸 消除HX干扰的方法：加Hg(Ac)2 量不足终点不明显，结果偏低。 2B·HX + Hg(Ac)2 → 2B·HAc + HgX2 过量(1～3倍)不影响测定结果 3.滴定剂的稳定性 非水溶液滴定法所用的溶剂为醋酸，具有 挥发性，膨胀系数较大，温度和贮存条件都影响滴定剂的浓度。 若滴定样品与标定HClO4溶液时的温度不一致，温差未超过10℃ 时，应将高氯酸滴定液的浓度用下列公式加以校正： 4.终点指示方法 常用电位法和指示剂法。Ch.P收载的本类药 物大多采用结晶紫指示剂指示终点，少数采用电位法指示终点。 (四) 应用实例 1.游离弱碱性药物测定 异烟肼、尼可刹米、地西泮及氯氮卓等。基于这些药物分子结 构中氮原子的弱碱性，可用非水溶液滴定法直接测定其含量。由于 这些药物的碱性强弱不同，测定时所采用溶剂、指示剂及其指示终 点的方法也不尽相同。 药物名称 取样量(g) 溶 剂 指示剂 终点颜色 尼可刹米 0.15 冰醋酸10ml 结晶紫 蓝绿色 地西泮 0.2 冰醋酸、酸酐10ml 结晶紫