Eu3%2b掺杂Lu2O3纳米粉体发光及微结构分析研究.pdfVIP

摘 要 铕离子掺杂氧化镥的陶瓷闪烁体在X ，α，β射线等高能粒子的照射下发出红色可 见光，在高能物理、核医学、地质勘探等领域得到广泛应用。铕离子掺杂氧化镥的 陶瓷闪烁体因其各方面性能比较稳定，组分掺杂均匀，易制备且成本低廉而得到人 们更多的关注。优良闪烁体陶瓷粉体的制备是获得高性能闪烁陶瓷的首要条件。本 文应用共沉淀、水热和微乳液三种不同方法制备了Eu3+掺杂Lu O 纳米粉体。用扫描 2 3 电镜（SEM ）、X射线衍射仪（XRD ）和光致发光（PL ）对其形貌、结构和光致发 光性能进行了表征和分析。具体的实验结果： 1、共沉淀法制备铕离子掺杂氧化镥粉体及表征 在磁力搅拌和控制滴加速率条件下，将预处理得到的的Lu(NO ) 和Eu(NO ) 的混 3 3 3 3 合溶液滴加到沉淀剂溶液（碳酸氢铵、氨水或者混合溶液）中，用氨水调节其pH值。 沉淀过滤后，用蒸馏水冲洗干净，烘干后在不同的温度下进行热处理。SEM结果表 明其中碳酸氢铵做沉淀剂所得粉体为分散性较好，类似豆角状的棒状物，粗细较均 匀。而氨水做沉淀剂获得的粉体则是球状颗粒，粒径在25nm左右，但是团聚严重， 分散性较差。而碳酸氢铵和氨水不同比例组成的混合沉淀剂下获得的氧化镥粉体因 比例不同所得粉体形貌不同，当两者比例为1:3时获得的粉体均为20nm左右的球形颗 粒，大小形貌均一，粉体分散性虽然比另两者较差，但是粉体形貌一致，能更好的 的研究其特性。所以混合沉淀剂中NH HCO :NH H O=1:3为最佳混合比例，不仅粉 4 3 3 2 体形貌均匀，大小一致。XRD结果表明共沉淀法所得粉体需要较高的煅烧温度才能 使得粉体出现氧化镥晶相，且温度越高结晶程度越好。混合沉淀剂所得粉体与其他 粉体相比较结晶程度较完善，通过谢乐公式计算得粒径大小为20nm ，与SEM结果较 一致。PL发光图谱表明，煅烧温度过低的粉体不发光或较微弱，当温度不断升高， 发光增强，主发光峰是Eu3+在612nm处的跃迁发光引起的，但是过高的煅烧温度又会 在一定程度上影响粉体的发光性能，因而粉体煅烧温度在800℃时获得的粉体的发光 性能良好。 2 、水热法是在共沉淀法的基础上进一步进行了水热处理，研究水热过程对粉体 的影响。 I 万方数据 采用共沉淀法制得三种不同沉淀剂所得的粉体作为前驱粉体，通过添加去离子 水、乙二醇分别作为反应溶剂，对粉体进行水热/溶剂热处理后洗涤过滤，烘干后在 不同温度下经行热处理。SEM表征发现不同沉淀剂所得粉体水热处理后形貌也会不 同，碳酸氢铵所粉体形成片状结构，氨水所得粉体为棒状结构。虽然粉体形貌有所 不同，但是水热产物分散性均良好，说明水热过程能够在一定程度上减少粉体的团 聚。而不同溶剂下获得的粉体形貌差别也较大，当溶剂粘度较大时粉体一般保持原 粉体形貌不变，当溶剂粘度较低时，较易形成棒状等沿某方向生长的粉体。XRD结 果表明粉体水热过程加快了粉体的晶化，能在较低煅烧温度下出现氧化镥晶相，当 温度为800℃时已经能够获得性能优良的粉体，温度过高粉体内部反而受到了破坏。 从PL发光图谱可以看出水热处理后粉体在400 ℃时已有较明显的特征发光，这是共沉 淀法所不能达到的，而煅烧温度越高，水热产物发光越强，800℃时达到最大值。 3、微乳液法则是尝试了一种新的制备Eu3+掺杂Lu O 纳米粉体的方法。