快速SPE-UPLC-MSMS同时测定茶叶中的5种农药残留.pdfVIP

— ２８０— 江苏农业科学　２０１４年第４２卷第１０期 王多娇，周　玮，颜春荣，等．快速ＳＰＥ－ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ同时测定茶叶中的５种农药残留［Ｊ］．江苏农业科学，２０１４，４２（１０）：２８０－２８２． 快速 ＳＰＥ－ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ同时测定 茶叶中的５种农药残留 １ ２ １ 王多娇 ，周　玮 ，颜春荣，徐春祥 （１．江苏省食品药品监督检验研究院，江苏南京２１０００８；２．江苏省产品质量监督检验研究院食品检测中心，江苏南京２１０００６） 　　摘要：建立了同时快速分析茶叶中５种农药残留的方法。茶叶经粉碎后，乙腈提取，低温离心后，取乙腈层过 ＣｌｅａｎｅｒｔＮＡＮＯＣＡＲＢ净化柱，采用超高压液相色谱－串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫 啉在２～５０ ｇ／Ｌ、杀螟丹在１０～２００ ｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，不同浓度（１、２、５、１０倍定量限浓度）回收率为 μ μ ８２．９％～１０６．０％，相对标准偏差（ｎ＝５）小于１５％，灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉和杀螟丹的定量限分别为３．０、 １０、５．０、５．０、２０．０ ｇ／ｋｇ。本方法简便、快速、重现性好，适用于茶叶中多种农药残留的测定。 μ 　　关键词：茶叶；农药残留；ＣｌｅａｎｅｒｔＮＡＮＯＣＡＲＢ固相萃取柱；超高压液相色谱－串联质谱；前处理 ＋ 　　中图分类号：ＴＳ２０７．５３　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００２－１３０２（２０１４）１０－０２８０－０３ ［１］ 　　茶叶是我国的传统饮料，但是农药残留问题影响了人们 叶中农药残留的分析检测方法主要有气相色谱法 、气相色 对茶叶的消费信心，甚至阻碍了茶叶出口贸易，研究茶叶中农 谱 －质谱联用法［２－５］、液相色谱 －质谱联用法［６－９］， 药残留检测方法对于茶叶质量安全具有重要意义。目前，茶 气相色谱－质谱联用法仅在应用于有机氯的分析时相对于液 ［１０］ 相色谱－质谱联用法有一定的优势 ，且气相色谱法分析周 收稿日期：２０１４－０６－１１ 期较长，而液相色谱 －串联质谱法具有灵敏度高、特异性强、 基金项目：江苏省质量技术监督局资助项目（编号：ＫＪ１１２５０５）。 适于高通量检测的特点。样品的前处理方法主要有基质固相 作者简介：王多娇（１９８５—），女，江苏丰县人，硕士，助理工程师，主要 ［２，９］ ［３］ 分散法 、凝胶色谱净化 、有机溶剂提取或采用有机溶剂 从事食品安全检测。Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｏｄｏｃｐｕ＠１６３．ｃｏｍ。 提取后经固相萃取小柱净化［１，４，７］等。凝胶色谱净化法主要 通信作者：颜春荣，硕士，工程师，主要从事食品安全检测技术研究。 用于去除大分子量的物质如油脂、蛋白等，前处理时间较长、 Ｅ－ｍａｉｌ：ｃｈｒｙａｎ２＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ。 溶剂消耗量大，在茶叶的农残分析中应用不多；固相萃取法 櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄 离率为１７．６％。在大连市开发区农副产品批发市场，沙门氏 ［２］张　华．动物性产品中沙