差示热分析仪的操作方法和塑料熔融温度测试的方法祥解.pptVIP

* Company Logo Company LOGO Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company LOGO 差示热分析仪的操作方法和塑料熔融温度测试的方法 DSC200F3 差示热分析仪的操作方法和塑料熔融温度测试的方法 差示热分析仪操作条件 1 差示热分析仪操作向导 2 差示热分析仪的维护与保养 3 塑料熔融温度的测试方法 4 Company Logo 差示热分析仪操作条件 操作条件 1. 实验室要求温度恒定，电源稳定220V，10A。实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内 配备空调, 以保证温度恒定。 2. 计算机在仪器测试时，最好不要上网或运行系统资源占用较大的程序。 3. 保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对加热元件进行保护，以保证其使用寿 命。Ar、N2、He 等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速恒定为70ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。 4. 吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。一般采 用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速100ml/min，一般情况下为10~20ml/min。测试过程中如果被测样品可能发生分解反应时，吹扫气流速应随之加大，以保证分解产物的及时排出，避免污染炉体及传感器。 5. 动态测量模式、静态测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测 量模式。为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性气氛下的动态模式进行测量，慎重考虑静态测量模式。 差示热分析仪操作向导 1.开机 首先应该确保仪器设备连接正确，气体与液氮充足，样品仓干净。其次先打开保护气旋钮再打开DSC200F3最后打开计算机，一般开机半小时后可以进行样测试。 2.气体与液氮 确认测量所使用的吹扫气情况。(对于DSC通常使用N2作为保护气与吹扫气。如果需要进行材料抗氧化性测试，需要配备O2或空气） 如果需要在低温下进行测试，确认液氮是否充足，是否需要充灌。 液氮 氮气 氧气或空气 差示热分析仪操作向导 3.制备样品 先将空坩埚放在天平上称重，去皮（清零），随后将样品加入坩埚中，称取样品重量。重量值建议精确到0.01mg。 加上坩埚（坩埚盖上通常扎一小孔），如果使用的是Al坩埚，需要放到压机上压一下，将坩埚与坩埚盖压在一起。 4.将样品坩埚放在仪器中的样品位（右侧），同时在参比位（左侧）放一空坩埚作为参比。 差示热分析仪操作向导 5.新建测量 打开测量软件，点击“文件”菜单下的“新建”，弹出“DSC200F3测量参数”对话框： 在该对话框中输入样品名称、编号、重量、所使用的气体及其流量等参数。其中必填的是测量类型、样品名称、样品编号与样品质量四项。测量类型包括“修正”、“样品+修正”与“样品”三类，对于常规的DSC200F3测试一般选“样品”即可。样品质量最好精确到0.01mg，而其他的参比质量、坩埚质量等对测试没有影响，均可留空不填，或填个大致数字即可。另对于DSC200F3，气体的实际流量是在转子流量计上手动调节，此处只是填写一个流量值。填写完毕后点击“继续”，进入其下的设定步骤。 差示热分析仪操作向导 6.选择温度校正文件 选择温度校正文件，点击“打开”。 差示热分析仪操作向导 7.选择灵敏度校正文件 选择灵敏度校正文件，点击“打开”，进入温度程序编辑界面 差示热分析仪操作向导 8.设定温度程序 编辑温度程序，使用右侧的“温度段类别”列表与“增加”按钮逐个添加各温度段，并使用左侧的“工作条件”列表为各温度段设定相应的实验条件（如气体开／关，是否使用空气压缩机进行冷却，，是否使用STC模式进行温度控制等）。已添加的温度段显示于上侧的列表中，如需编辑修改可直接鼠标点入，如需插入／删除可使用右侧的相应按钮 差示热分析仪操作向导 9.设定测量文件名 选择存盘路径，设定文件名，设定完成后点击“保存”。 差示热分析仪操作向导 10.开始测量与测量过程 差示热分析仪操作向导 11.测量运行期间可使用的各项功能 a.使用“查看”菜单下的“测量配置”，可以查看当前测量的各参数与设置（基