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3、学生通过分组和团队协作形式完成课程的项目答辩。
1.2生产流程图 * * 1.双酚A 型环氧树脂的配方、合成原理及工艺的探讨 摘要: 环氧树脂(Epoxy?Resin)是泛指含有2个或两个以上环氧基,以脂肪族或芳香族为主链的高分子预聚物。(某些环氧化合物因具有环氧树脂的基本属性在称呼时也被不加区别地称为环氧树脂)凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。固化后的环氧树脂具有良好的物理化学性能,它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度,介电性能良好,变定收缩率小,制品尺寸稳定性好,硬度高,柔韧性较好,对碱及大部分溶剂稳定,因而广泛应用于国防、国民经济各部门,作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。 关键字:双酚A 型环氧树脂 合成工艺 合成原理 0.引言: 双酚A环氧树脂的工业化生产是从1923年由德国的ALBERT公司开始的.发展至今,世界上双酚A的产量已达到145万吨。我国双酚A的生产是随着环氧树脂的发展而发展起来的。在1958-1980年这一相当长的时期内,凡是生产环氧树脂的厂,均自行配套生产双酚A环氧树脂。由于大部分生产厂都是采用硫酸法。在我国,双酚A主要应用在环氧树脂的生产方面,少量使用在生产聚碳酸酯上,而不饱和树脂、酚醛树脂、聚芳酯、阻燃剂方面使用双酚A的量尚极少。 1.实验部分 1.1 仪器 1.1.1 电磁搅拌器 1.1.2 恒温水浴槽 1.1.3 真空干燥箱 1.1.4 真空泵 1.2原料与试剂 BPA ECH NaOH 无水乙醇 纯苯等均为AR级 三乙基苄基化铵(TEBAC)HCl 丙酮液(16:1000) 酚酞-乙醇液(1%) 1.3 合成工艺路线 1.3.1 无水BPA-2Na 盐的合成 1mol BPA与2molNaOH的甲醇溶液在N2保护下反应一段时间后,减压蒸馏出甲醇得白色BPA-2Na盐粉末,真空干燥数小时 1.3.2 环氧树脂的合成 无水BPA-2Na盐粉末与ECH以一定比例混合,加入适量(约1.2%)TEBAC(自制)做催化剂,在一定温度下反应数小时后,冷却,水洗,分液,将生成的盐(NaCl)除去,溶液减压蒸馏,回收ECH(70度每15mmHg),的粗制环氧树脂,将其用一定量的纯苯溶解后,水洗,分液,重复3-4次以除尽NaCl。最后将树脂的苯溶液于常压下蒸馏脱苯,的树脂(得淡黄色的液体树脂),称重。 2 结果与讨论 按照上述合成路线,我们详细探讨了E-51型环氧树脂的合成条件 实验发现,对环氧树脂产率和ECH回收率影响最大的因素是反应物的配比(BPA-2Na:ECH)(物质的量之比)·反应温度和反应时间。结果讨论如下: 2.1 反应物配比的影响见表1: 表1 反应物配比对实验结果的影响(温度70 时间:2h) 660.6 692.2 0.535 99.57 94.59 1:12 642.3 673.0 0.539 99.93 94.09 1:10 671.3 702.4 0.535 97.63 92.07 1:8.5 658.8 690.3 0.504 98.86 89.84 1:7 774.6 811.6 0.502 92.10 75.10 1:5 预计工业W( ECH)(Kg) 树脂 W( ECH)(Kg) 树脂 Ey % Y树脂 % YECH BPA-2Na:ECH 对国内成熟的E-51型环氧树脂生产过程的大量实验室模拟,测出W( ECH)(Kg) 树脂值为702Kg,而工业生产中的W( ECH)(Kg) 树脂值为670 Kg 即实验室W( ECH)(Kg)树脂;工业上W( ECH)(Kg)树脂=702 670,表中数值即按比例算出。 从表1中数据可见,ECH用量越多,其回收率越高,但环氧树脂的产率不是越来越高,从综合指标“W( ECH)(Kg)树脂”上可见,BPA-2Na盐与ECH的配比为1:10时为最佳配比。从环氧树脂上可以看出,配比越低,环氧树脂的聚合度越大,消耗的ECH越多。 683.2 715.8 0.509 99.85 92.16 90 647.3 678.2 0.521 99.87 93.88 80 642.3 673.0 0.539 99.93 94.49 70 657.6 689.0 0.537 99.73 93.33 60 828.3 867.9 0.526 77.26 94.19 50 预计工业W( ECH)(Kg) 树脂 W( ECH)(Kg) 树脂 Ey % Y树脂 % YECH BPA-2Na:ECH
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