在线富集—原子收光谱法测定环境水样中镉的研究.pdfVIP

中文摘要 在线富集一原子吸收光谱法测定环境 水样中镉的研究 摘 要 目的 自50年代日本出现“骨痛病”，并且证实该病是 d)引起的公害以后，人们便对重金属污 由微量元素镉(C 染予以高度重视。l镉是环境中的有毒物质，在自然界中不能 生物降解。随着工业生产的迅猛发展以及农田污灌，大量的 镉进入环境，造成污染。我国镉污染农田相当严重，而且还 有上升的趋势。镉的存在直接威胁着人类的健康，因此对其 进行监测是非常必要的：1为正确评价环境重金属污染及其危 害，建立准确、可靠的分析方法一直是环境分析工作者研究 课题之一。目前，环境样品中痕量元素的检测通常用石墨炉 原子吸收法，因其价格昂贵、测定费用高等缺陷难以普及。 常规火焰原子吸收法由于其灵敏度较低、检出限较差而难以 完成对环境样品中痕量元素的分析任务。为了提高火焰原子 吸收法的灵敏度，原子吸收工作者在预富集和改善原子化效 率方面进行了大量的研究工作。本文在前人工作的基础上， 建立了操作简便、价格低廉、易于普及的双柱在线富集一原 子吸收光谱法测定环境水中痕量镉的新方法。 ／方法本文采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计 了双柱交替采样逆向洗脱在线分离富集的流动注射系统，将 该系统直接与火焰原子吸收法相结合，分别用常规原子吸收 法和原子吸收信号导数处理技术法(即：导数原子吸收法) 测定了环境水样中镉的含量。 中文摘要 结果对在线富集的实验条件进行了考察，选择出的最 佳实验条件为：样品溶液的pH为4．5’6．5，盐酸溶液洗脱 mol／L。样品及洗脱剂流速为8ml／min。 效果最佳，浓度为1．5 吸收信号与富集时间呈良好的线性关系。在该实验条件下研 究了两种方法的分析性能。 第一部分在线富集一火焰原子吸收光谱法测定水样中 镉，富集lmin和2min工作曲线线性系数均为0．9996，特 征浓度分别为0．93199／L和0．53599／L，检测限分别为 3．17％。在同样的仪器和溶液条件下，常规法的特征浓度为 27．599／L，检测限为4．5799／L。该方法与常规法相比较，其 富集lmin时的灵敏度为后者的30倍，检测限是后者的5．6 倍。实际水样加标回收率为95．O-103．7％，说明本方法是可靠 的。 第二部分在线富集一导数火焰原子吸收法测定水中镉， 导数测量系统首先将火焰原子吸收信号进行放大，然后对其 微分处理。不同的导数仪灵敏档对应不同的吸光度值。本实 验导数测量仪使用5mv／min灵敏度档，对于2．Ogg／L和1．0 gg／L的镉标准溶液分别富集0．5min和lmin的特征浓度分 别是0．14699／L，0．08099／L，检测限分别是0．207 gg／L、 0．10799／L，相对标准偏差分别是2．02％和2．30％。实际水样 加标回收率为92．O-106．7％。 结论本文使用双阳离子交换柱并联形式，双路交替采 样，单路逆向洗脱，采样频率大大提高，分析速度加快，可 节约时间。在线富集技术与火焰原子吸收法的结合使得方法 灵敏度大大提高，检测限改善显著。而本研究开创国内外先 中文摘要 河，将在线富集技术与导数原子吸收法结合，灵敏度较常规 法提高了300多倍，检测限改善约40多倍。该方法流路简 单、价格低廉、灵敏度高、重现性好，适于环境中痕量元素 的分析，值得在检测单位大力推广。：≥—_／。 ／ 关键词．垄垡宣塞，是塑丛焰愿壬吸收，是敦度，精密 廑，j绁限，麟。 茎苎塑壅 ． inwater flow cadmium