液相色谱-串联谱法测定沈阳地区玉米中伏马菌素Blt;,1gt;.pdfVIP

·中文论著摘要· 液相色谱．串联质谱法测定沈阳地区 玉米中伏马菌素Bl 目 的 染的玉米及其制品中。它能够引起人畜多种疾病，严重危害人畜健康。研究证明 FBl可引起马的脑白质软化病(equine edema,PPE)。流行病学资料显示，人类膳食中FBI 肿综合征(porcinepulmonary 污染与食管癌高发有一定的关联。 由于在世界比较温暖的地方经常发现FBl污染水平较高，所以我国对FBl的研 究多集中在南方地区，而北方地区较少。本课题旨在建立FBl的液相色谱．串联质 谱检测方法，检测沈阳市康平地区不同季节玉米样品中FBl含量，比较不同气候条 件对FBl产生的影响，为制定我国玉米中FBl的限量标准，加强食品安全管理，保 证消费者的安全，促进国际贸易提供科学依据。 实验材料与方法 一、采样 共128份。 二、样品处理及测定 研磨玉米样品使其90％可通过250岬～500p,m网筛。称取1．000 g粉碎混匀 min， 的玉米制品样品于50llll塑料离心管中，加入10ml提取液，混匀，涡流l 在振荡器上震荡30min，在4000r／min的速度下离心10min。取上清液1．00“ 于lO“试管中，置蒸发仪中于50℃空气流吹干后用1．00ml流动相溶解，涡流后 用0．22岬的滤膜过滤后待测。 722， 利用FBI在EsI(+)离子化的方式，其主要生成【M+H]+准分子离子峰m／z 334、 再以m／z722为母离子，进行二级质谱全扫描，得到FBl的特征碎片离子为m／z m／z352。选取m／z334、m／z352为FBl的定性离子，在定性离子中，选取m／z 722--*m／z 334为FBl的定量离子进行测定。 三、方法学考察 通过方法的检出限、回收率实验、精密度实验等对所建立的方法进行验证。 四、污染状况分析 结 果 方法采用外标法进行定量，定量下限为10 pg／kg，标准曲线的线性范围为1～ 500 标准偏差9％。按照本次实验操作要求回收率范围在60％-120％之间，相对标 准偏差15％的规定，符合要求。 本研究发现，康平县不同季节的玉米样品均有FB污染，其中3月份污染最 为严重，分析其原因可能是玉米经过一冬天的储藏且农户不断向上洒水而造成霉 菌繁殖。9月份污染最轻，可能因为刚收割的玉米比较新鲜，较少受到霉菌的污 染。从检测数据分析，3月和12月的玉米样品中伏马菌素浓度高于欧盟推荐的有 关限量标准(4000“g／kg)。 结论 1、液相色谱．串联质谱法测定玉米中伏马菌素具有方法简便、快速，灵敏度高， 选择性好，准确度高的优点。本实验采用乙腈：水：乙酸(49：50：1，V：V：V)为提 取溶剂，回收率高，提取效果比较理想。 2、沈阳市康平县玉米普遍受到FBl的污染，春季和夏季比较严重。 关键词 液相色谱．电喷雾串联质谱；伏马菌素；玉米；食管癌 2 ·英文论著摘要· Determinationoffumonisininmaize B1 byliquid mass in