硅胶固定化离子体固相萃取磺酰脲类除草剂.pdf

摘要 农药可用于防止病、虫、杂草对农作物的危害，提高农产品的产量和质量。磺酰 脲类除草剂(SUs)因其活性高、选择性强、杀草谱广及用量小等特点，已成为目前 世界上最大的一类除草剂。但随着该类除草剂使用量及范围的加大，其在环境与作物 中的残留以及对人类健康的危害也越来越为公众所关注。 色谱法是目前最为常用的农药残留检测方法之一，由于磺酰脲类除草剂具有挥发 ． 性低和热不稳定性，不宜采用气相色谱法分析，而多用液相色谱法；但该类除草剂常 以痕量形式存在于农作物或环境样品中，因而在色谱分析之前需要进行富集以提高检 测的灵敏度。固相萃取与高效液相色谱联用是目前痕量有机物分析的重要技术，同时， 基于样品基质的多样性与复杂性，．开发新的具有更高选择性的固相萃取材料对提高检 测方法的准确性与稳定性具有重要意义。 本文采用阳离子固载化法合成了硅胶固定化离子液体材料，并对其进行了表征。 实验将合成的硅胶固定化离子液体作为固相萃取材料与高效液相色谱联用，优化了包 括样品pH、洗脱液与洗脱体积在内的固相萃取条件，并以甲醇、乙腈和水为流动相， 采用梯度洗脱程序实现了12种磺酰脲类化合物的基线分离，建立了环境样品中12种 L-l至101．7 磺酰脲类除草剂的分析方法。待测磺酰脲在水样中的检测限可达到2．9ng ng 8．4％之间。12种磺酰脲在土壤中的检测限介于80 ngk91与1000ngk管1之间，添加 实验同时建立了C18固相萃取与高效液相色谱联用检测磺酰脲多残留的分析方 法，通过环境样品的测定与添加回收实验，将硅胶固定化离子液体材料与C18固相萃 取材料进行对比。结果发现，相对于传统的C18固相萃取材料，硅胶固定化离子液体 材料对磺酰脲类除草剂具有更高的选择性吸附作用，能更有效地减少样品基质对测定 的干扰，且材料稳定性良好，是一种很具有开发价值的新型固相萃取材料。 关键词：硅胶固定化离子液体；磺酰脲类除草剂；固相萃取；高效液相色谱；定量分 析 ABSTRACT t0 canbeuSedt0 t11e weedsdo也e A鲥cul删cheIllicalspreV铋tdise嬲韶，i璐ects龇ld ham and ilnpmvcme)，ield t0唧s锄d int0me d够sofherbiCidesintlle duet0廿leirch盯{lcters 1argest world (SUS)havedeveloped of wecdcorl仃01andlow higha舐Ⅵ劬hi曲seleCtivi魄eXte璐ive dosage．W池meir llseiIl morcConcen塔havebe∞ iIlcreasillgme印plication铀∞unt趾d砌ge，more觚d me meirresidueill meir ill raiscd t11e朗圻ro姗锄t锄d啪ps锄dpoison by p曲licreg砌ing he2L1m． han At isoneofmemostcommonmethodsf-0r廿ledetenIlination present，吐∞mato孕aplly