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CPLTC-PG-07油性木器涂料VOC的含量的不确定度.doc
编制目的
给出木器漆VOC检测的测量结果的不确定度;
在测量结果处于临界状态时,用于对测量结果作出正确的判定;
用于评价实验室测量比对结果的质量。
适用范围
适用于按GB 18581-2009《室内装饰装修用材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量》中附录A“挥发性有机化合物(VOC)含量的检测”进行检测的溶剂型木器涂料中VOC的检测。
编制依据
本公司作业指导文件《CX-20 测量不确定度评估与表示………………………………式(A.1)
式中:—空皿的质量;
—皿和试样的质量;
—剩余物与皿的质量。
涂料密度的计算:
………………………………式(A.2)
式中:—空比重瓶的质量,单位为克(g)—23℃下所测得的装满蒸馏水的比重瓶的质量,单位为克(g)—23℃下所测得的装满试样的比重瓶的质量,单位为克(g)—23℃下蒸馏水的密度,单位克每毫升(g/mL)。
试样中沸点大于250℃有机化合物的含量:
………………………………式(A.3)
式中:—试样中的质量分数,单位为克每克(g/g);—被测化合物的相对校正因子,取相对于二苯二甲酸二甲酯的校正因子为1.0;
—内标物的质量,单位为克(g);—试样的质量,单位为克(g)—被测化合物的峰面积—内标物的峰面积。
试样中不含沸点大于250℃有机化合物的VOC含量的计算
………………………………式(A.4)
式中:—试样的VOC含量,单位为克每升(g/L);
—试样中挥发物含量的质量分数,单位为克每克(g/g);
—试样的密度,单位为克每毫升(g/ml)。
试样中沸点小于等于250℃ VOC的含量的计算
………………………………式(A.5)
式中:
—试样中沸点小于等于250℃的VOC含量,单位为克每升(g/L);
—试样中挥发物含量的质量分数,单位为克每克(g/g);
—试样中的质量分数,单位为克每克(g/g);
—试样的密度,单位为克每毫升(g/ml)。
不确定度的来源分析
按照标准规定的测量方法,可以从以下几个方面进行VOC含量检测的测量不确定度的影响因素分析:
(g)
由上图可得到,VOC含量检测的测量不确定度的来源主要是由以下几个方面引入的。
环境条件控制的影响;
人员操作水平及熟练度;
仪器烘箱的温度控制粗度;
各种称量值、、、、、、、引入的不确定度
色谱仪的精度;
测量不确定度的评估、计算和合成
7.1 环境条件对遮盖率测量不确定度的影响
环境温湿度对检验有一定的影响,因实验室配备了标准化的恒温恒湿室,能满足标准规定的环境条件,在此,环境条件对测量不确定度的影响较小,可忽略不记。
7.2 挥发物含量引入的不确定度
由式(A.1)可得,挥发物含量的不确定度来源包括、、、烘箱精度四个分量。
7.2.1 质量的标准不确定度的评估
称量时引入的不确定度经分析主要来自3个方面,①称量重复性;②天平称量不准;③天平的可读性(天平分辨力)。本实验室使用的分析天平为最大量程210g,最大允许误差±0.2mg,分辨力0.1mg的电子天平。
7.2.1.1 称量重复性引入的不确定度分量
的评估可按标准规定进行10次重复称量,计算10次称量结果的实验标准偏差。
10次重复称量的结果如下
编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 10.2835 10.2834 10.2834 10.2834 10.2836 10.2833 10.2834 10.2835 10.2833 10.2833 10.2834 用贝塞尔公式进行计算可得:
=0.0002g
7.2.1.2 称量不准引入的不确定度分量
本实验室电子天平经检定合格,其最大允许误差为0.1mg,服从均匀分布,区间半宽为0.1mg,包含因子。由此可得:
0.0001g
7.2.1.3 电子天平分辨力引入的不确定度分量
本实验室电子天平的分辨力为0.1mg,服从均匀分布,区间半宽为0.1mg,包含因子。由此可得:
0.0001g
7.2.1.4 称量时引入的不确定度的合成
分析考察不确定度分量、和可知,三者相互独立,互不相关。因此,称量时引入的不确定度的合成标准不确定度为:
0.0002g
7.2.2质量的标准不确定度的评估
对装有试样的称量皿的质量称量得到11. 3054g,试样的净重为
1.0219
质量的标准不确定度评估方法与标准不确定度评估方法相同。因为、相差较小,其不确定度相同,所以称量的标准不确定度为
0.0002g
7.2.3质量的标准不确定度的评估
对装有剩余物的称量皿的质量称量得到10.7394g,试样的净重为
0.4559g
质量的标准不确定度评估方法与标准不确定度评估方法相同。因为、相差较小,其不确定度相同,所以称量的标准不确定度为
0.0002g
7.2.4 试样质
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