DSC-TG-STA 原理与应用解析.ppt

The TG curve comparison shows the influence of the CO2 atmosphere on the decomposition of dolomite very drastically: the decomposition reaction produces CO2, therefore external CO2 atmosphere delays the decomposition by more than 100 °C. Interesting is also that the second decomposition step, the decomposition of the calcium carbonate, is much more influenced by CO2 than the first step, the decomposition of the magnesium carbonate. This is confirmed also in literature. Similar effect can be achieved, when higher partial pressure of CO2 is created by the sample itself (higher quantity, structure of sample, thick layer of substance, compressed powder, high heating rates, etc.). If the diffusion of the CO2, produced at the begin of the decomposition, is hindered, a shift of the decomposition to higher temperature will result. But this effect of self generated atmosphere is seldom as reproducible as the effect from CO2 as purge gas. NETZSCH Analyzing Testing 分解动力学评价 使用包含竞争路径在内的三步反应模型，可以对全部 TGA 测量结果给出非常好的拟合效果。 NETZSCH Analyzing Testing 等温反应预测 210℃ 下等温反应的预测（反应物／产物浓度～反应时间） 由于竞争反应的存在，将导致不同反应温度下产物 C 与 D 的比例会发生变化。（参见后图 280℃ 等温反应预测结果） NETZSCH Analyzing Testing 等温反应预测 280℃下等温反应的预测（反应物／产物浓度～反应时间） 在 210℃ 下进行反应，大部分 B 转化为产物 D。相反，在 280℃ 下，大部分 B 都转化为产物 C。这一现象是由于两个分支路径的活化能相差较大而引起的。 NETZSCH Analyzing Testing 陶瓷与玻璃 NETZSCH Analyzing Testing 高岭土原料鉴别 样品 1 为纯高岭土，可见到典型的热效应：在 500℃ 附近的脱羟基反应（TG 失重台阶，DSC 吸热峰）以及在 985℃ 附近的 DSC 放热峰（莫来石结构的形成）。相比之下可见样品 2 含有一定数量的伊利石（体现在 260℃ 附近的 TG 失重台阶）以及有机物（体现在 426℃ 附近的 DSC 放热峰）。 NETZSCH Analyzing Testing 沸石 800℃ 以前有几次失重 (脱水, NH3-官能团的释放)，DSC 曲线不仅可以测出相应的分解热焓，而且可以测出材料的相变热焓。 NETZSCH Analyzing Testing 玻璃棉 有机添加剂烧失 水分 玻璃化转变 结晶 熔融 NETZSCH Analyzing Testing 玻璃粉末的热质联用分析 STA 449 + A?olos sample: borate glass powder mass: 67.89 mg crucible: Pt atmosphere: synth. air flow rate: 70 ml/min heating rate: 10 K/min 玻璃化转变 NETZSCH Analyzing Testing STA 449 + A?olos sample: glass powder