离子色谱原理及应用要点.pptVIP

离子色谱基本原理及应用 色 谱 的 原理 ?色谱是某种颜色的混合物分离为不同颜色的成份。该方法用于分离化学性质相似但又难于分离的化学物质? 希腊语 chromatography chroma = 颜色 graphein = 记录 色谱的原理 教学的简单实验: 准备一张纸 滴加一小滴黑墨水 在墨水的中央滴加一滴水 观察黑墨水的颜色变化 什么是离子色谱 ? 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素 阴离子　：　Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子　：　Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 样品处理 过滤 样品中除去颗粒物 用0.45μm 或0.22μm 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取?液相萃取?离心?盐析 在线柱处理 离子色谱 (IC) 是 1975 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次提出 用于测定氯离子和硫酸根 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法 等… 。 美国　： USEPA （US Env. Protect Agency）， ASTM （America Society for Testing and aterials），　 ＩＳＯ （International Organization for Standardization） 元素分析 一.引言 二.方法原理 三.用途 四.应用举例 五.结果分析 有机元素定量计算中的校正因子和含量计算 ti-标样中i元素的含量 Ws-标样重量（mg） Asi-标样中i元素的色谱峰面积 Ao-i元素空白实验的峰面积 有机元素的含量Ci为： W-样品量（mg） Ai-样品中i元素的峰面积 样品中的氧元素的测定是使O2在1150℃时用碳黑将O转化为CO;样品中的碳、氢、氮、硫元素，经催化氧化后，分别转化成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、硫氧化物的形式。反应生成的混合气体由氦气作为载气带入装有还原铜的还原管，氮的氧化物经过还原铜而全部转化为N2并直接进入TCD。而CO、CO2 、H2O、SO2分别被不同的动态分离装置吸附。当N2的TCD信号回到基线后，其它气体将按照程序依次被加热解吸出来并自动测定。每一种气体的解吸、检测都是在前一种被测气体TCD信号回到基线后进行，所以被分离气体信号没有重叠。根据内存中标准样品的校正曲线自动转化为待测样品中碳、氢、氮、硫元素的质量百分含量或原子质量比。 元素分析仪测定样品碳氢氮含量的不确定度评定 用元素分析仪法测定样品元素含量的过程中，测量不确定度的来源主要为： (1)元素分析仪测量重复性带来的不确定度； (2)标准物质乙酰苯胺带来的不确定度； (3)样品不均匀性带来的不确定度； (4)称量过程带来的不确定度。 测定样品元素含量的合成标准不确定度 采用元素分析仪法测定样品的C，H，N元素含量，测定样品的C，H，N元素含量的不确定度小于0．5％。 有机元素分析样品的预处理 1.样品的低温烘干、解冻或者冷冻干燥； 2.称取一定量样品于坩埚等器皿中； 3.用适量浓度和体积的反应酸淋洗样品； 4.反应过程适量搅拌或者在加热板上低温加热，以促进反应完全； 5.用去离子水多次反复漂洗至中性； 6.在低温下加热烘干，用玛瑙研钵将样品磨细至150-200目以下，干燥保存。 1.所需要的试剂为优级纯、分析纯或经蒸馏制备