氟铝酸钾钎剂的制备实验方案1.docVIP

氟铝酸钾钎剂的制备实验方案 本实验采用沉淀法合成纳米氟铝酸钾，所用原料分别为氢氟酸、钾盐、铝盐、表面活性剂等。实验共考虑以下几点因素： pH的影响 称取4份氯化铝，每份1g，加入15mL水，配制成0.5mol/L的溶液。 称取4份二水合氟化钾，每份3.114g，加入32.5mL水，配制成0.5mol/L的溶液。 向氟化钾溶液中加入1.228gPEG4000。 将氯化铝加入到氟化钾溶液中，并用电磁搅拌器不断搅拌，分别调节溶液pH=2、3、4、5，搅拌时间为30min。 将所得沉淀离心、洗涤、干燥。 反应温度的影响 称取4份氯化铝，每份1g，加入15mL水，配制成0.5mol/L的溶液。 称取4份二水合氟化钾，每份3.114g，加入32.5mL水，配制成0.5mol/L的溶液。 向氟化钾溶液中加入1.228gPEG4000。 将氯化铝溶液和氟化钾溶液分别在恒温水浴箱中保温至室温、40℃、60℃、80℃。 将氯化铝溶液加入到氟化钾溶液中，并不断搅拌，加入氢氟酸调节溶液pH至最佳pH处，搅拌时间为30min。 将所得沉淀离心、洗涤、干燥。 铝盐浓度的影响 称取4份氯化铝，每份1g，分别加入30mL、15mL、7.5mL和5mL水，配制成0.25mol/L、0.5 mol/L、1 mol/L和1.5 mol/L的溶液。 称取4份二水合氟化钾，每份3.114g，加入32.5mL水，配制成0.5mol/L的溶液。 向钾盐溶液中加入0.288Gpeg4000。 将钾盐溶液和铝盐溶液保温在最佳温度。 将氯化铝加入到氟化钾溶液中，并不断搅拌，用氢氟酸调节溶液pH至最佳pH处。搅拌时间为30min。 将所得沉淀离心、洗涤、干燥。 钾盐浓度的影响 称取4份氯化铝，每份1g，配制成最佳浓度的钾盐溶液。 称取4份二水合氟化钾，每份3.114g，分加入65mL、32.5 mL、16 mL和11 mL水，分别配制成0.25mol/L、0.5 mol/L、1 mol/L和1.5 mol/L的铝盐溶液。 向氟化钾溶液中加入0.228gPEG4000。 将钾盐溶液和铝盐溶液保温在最佳温度。 将氯化铝加入到氟化钾溶液中，并不断搅拌，加入氢氟酸调节溶液pH至最佳pH处，搅拌时间为30min。 将所得沉淀离心、洗涤、干燥。 分散剂种类的影响 称取3份氯化铝，每份1g，配制成最佳浓度的铝盐溶液。 称取3份二水合氟化钾，每份3.114g，配制成最佳浓度的钾盐溶液。 分别向3份钾盐溶液中加入0.228g的PEG1000、0.288g的PEG4000和0.288g的PVP。 将钾盐溶液和铝盐溶液保温在最佳温度处。 将氯化铝加入到氟化钾溶液中，并不断搅拌，用氢氟酸调节溶液pH至最佳pH处，搅拌时间为30min。 将所得沉淀离心、洗涤、干燥。 分散剂浓度的影响 称取4份氯化铝，每份1g，配制成最佳浓度的铝盐溶液。 称取4份二水合氟化钾，每份3.114g，配制成最佳浓度的钾盐溶液。 向钾盐溶液中分别加入0.115g（4%）、0.173g（6%）、0.23g（8%）和0.288g（10%）分散剂。 将钾盐溶液和铝盐溶液分别保温在最佳温度处。 将氯化铝溶液加入到氟化钾溶液中，并不断搅拌，用氢氟酸调节溶液pH至最佳pH处，搅拌时间为30min。 将所得沉淀离心、洗涤、干燥。 药品加入顺序的影响 称取2份氯化铝，每份1g，配制成最佳浓度的铝溶液。 称取2份二水合氟化钾，每份3.114g，配制成最佳浓度的钾盐溶液。 按分散剂的最佳用量，称取2份分散剂，一份加入到钾盐溶液中，一份加入到铝盐溶液中。 将以上钾盐溶液和铝盐溶液分别保温在最佳温度。 将不含分散剂的氯化铝溶液加入到含有分散剂的氟化钾溶液中，并不断搅拌，用氢氟酸调节溶液pH至最佳pH处，搅拌时间为30min。 将不含分散剂的氟化钾溶液加入到含有分散剂的氯化铝溶液中，并不断搅拌，用氯氟酸调节溶液。 将所得沉淀离心、洗涤、干燥。 搅拌时间的影响 称取4份氯化铝，每份1g，配制成最佳浓度的铝盐溶液。 称取4份二水合氟化钾，每份3.114g，配制成最佳浓度的钾盐溶液。 四份AlCl3，每份1g ，加入15mL水 四份KF·2H 2O，每份3.114g，加入32.5mL水 加入0.288gPEG4000 将氯化铝溶液加入到氟化钾溶液中，并不断搅拌 用氢氟酸调节溶液pH分别为2、3、4、5 电磁搅拌器搅拌30min 将沉淀离心、洗涤、干燥 加入0.288gPEG4000 四份KF·2H 2O，每份3.114g，加入32.5mL水 四份AlCl3，每份1g ，加入15mL水 将铝盐溶液分别保温在室温、40℃、60℃和80℃和条件下。 将钾盐溶液分别保温在室温、40℃、60℃和80℃和条件下。 将氯化铝溶液加入到氟化钾溶液中，并不断搅拌。 调节溶液p