何首乌药材操作规程资料.doc

标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共 11第1页 文件名称 何首乌检验标准操作规程 版 次 制 订 人 制订日期 审 核 人 审核日期 批 准 人 批准日期 颁发部门 质检部 颁发日期 执行部门 质检部 生效日期 分发部门：质检部 取 代： 目 的： 建立何首乌检验标准操作规程。 范 围： 何首乌的检验。 责任人： QC检验员、QC主管、质管部部长。 规 程： 1.药材名称：何首乌 2.物料编号： 3.检验项目 3.1性状 3.1.1 仪器与用具 放大镜、直尺。 3.1.2操作方法 取供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其长度和直径；口尝其味。 3.1.3 记 录 记录观察的性状，供试品的长和直径的数值。 3.1.4 结果判定 本品呈团块状或不规则纺缍形，长6～15cm，直径4～12cm。表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔及细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色， 标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共 11第2页 文件名称 何首乌检验标准操作规程 版 次 显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成层云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。 3.2鉴别 3.2.1 显微鉴别 3.2.1.1 仪器与用具 显微镜、目镜测微尺。 3.2.1.2 试药和试液 甘油醋酸试液。 3.2.1.3 操作方法 3.2.1.3.1 取本品用水浸软，进行徒手横切片，用甘油醋酸试液装片，置显微镜下观察。 3.2.1.3.2 取本品粉末置载玻片上，甘油醋酸试液装片， 置显微镜下观察。 3.2.1.4 结果判定 3.2.1.4.1本品横切面：木栓层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4～11个，为外韧型，导管稀少。根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。 3.2.1.4.2粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径4～50μm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80（160）μm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μm。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。 3.2.2 薄层鉴别 3.2.2.1 仪器与用具 回流装置、水浴锅、蒸发皿、漏斗、层析缸、硅胶H薄层板、紫外灯。 标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共 11第3页 文件名称 何首乌检验标准操作规程 版 次 3.2.2.2 试药和试液 乙醇、苯、磷钼酸、硫酸、何首乌对照药材。 3.2.2.3 供试溶液的制备 取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。 3.2.2.4 对照药材溶液的制备 另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。 3.2.2.5 检验方法 照薄层色谱法（《中国药典》2005版第一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7：3）为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20：1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。 3.2.2.6 记 录 记录供试溶液和对照溶液的取用量，画出薄层板经展开剂展开后的薄层图。 3.2.2.7 结果判定 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，判为符合规定，否则判为不符合规定。 3.3检查 3.3.1 杂 质 3.3.1.1 简 述 药材中混存的杂质系指下列各类物质：来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。 3.3.1.2 仪器与用具 放大镜（5～10倍）、分样筛。 标 准 操 作 规 程 文件编号 页 码 共 11第4页 文件名称 何首乌检验标准操作规程 版 次 3.3.1.3 操作方法 3.3.1.3.1 取供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。 3.3.1.3.2 将各类杂质分别称重，计算在供试品中的含量（%）。 3.3.1.4 记录与计算 3.3.1.4.1 记 录 记录供试品的重量、杂质的重量，计算和结果等。 3.3.1.4.2 计 算 计算公式 杂质（%） =