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* CdSe量子点的制备方法 林 莹 莹 姓 名 主要内容 1 实验要求 2 制备方法 3 实验设备 4 制备原理 1 实验要求 2 制备方法 3 实验设备 4 制备原理 碲化镉CdSe纳米晶的制备：要求所制备的固体形态是 纳米晶，性能要求是光伏响应强或在较大波长范围内有光 伏响应。 1 实验要求 2 制备方法 3 实验仪器 4 制备原理 1 实验要求 纳米材料合成方法 电化学沉积法 四 五 激 光 烧 蚀 法 六 气相沉积法 五 水热溶剂热技术 三 水相合成法 二 金属有机前驱法 一 1 实验要求 2 制备方法 3 实验设备 4 制备原理 金属有机前驱法 利用金属有机物作为前驱体是最常用 的一种合成半导体纳米粒子的胶体化 学方法，它是迄今为止最成功的合成 高质量纳米粒子的方法 该方法通常是在无水无氧的条件下，用金属有机化合物在具 有配位性质的有机溶剂环境中生长纳米晶粒，即将反应前驱体 注入到高沸点的表面活性剂中，通过反应温度控制微粒的成核 与生长过程。 1 实验要求 2 制备方法 3 实验设备 4 制备原理 高温溶剂法 中科院物理所的研究人员采用价廉易得的、无毒性的溶剂 和反应物，通过简单的合成方法，制备了单分散的、高荧光强 度的 CdSe 纳米晶。他们采用油酸作为表面活性剂，CdO和 Se 粉为原料液体石蜡为溶剂合成纳米晶。 1 实验要求 2 制备方法 3 实验设备 4 制备原理 水相合成法 (1)使有机体系中制备的量子点表面功能化 在有机相中合成的QDs表面多包覆了TOPO和TOP的混合物，这 些有机配体是疏水的，用它们包覆的QDs与水溶性环境不相容。 用极性基团取代TOP/TOPO包覆层，可使QDs在水溶液中分散 而仍保持较高的量子荧光产率。 水相合成法的基本原理是在水中 加入稳定剂(如琉基化合物等)通过 水相离子交换反应得到纳米粒子。 1 实验要求 2 制备方法 3 实验设备 4 制备原理 水相合成法 (2)直接在水溶液中制备量子点 在水相合成半导纳米晶方面做出巨大贡献的是 Horst Weller 等人。他们在水相 中制出了镉系列的纳米粒子（CdS,CdSe,CdTe）。用饱和了 N2的 NaHSe 溶液 和 Cd(ClO4)2溶液，以硫醇或硫醇酸等物质作为稳定剂的条件下，调节 pH 值在 一定范围内，在 N2作保护下合成 CdSe。可以通过回流使纳米晶逐渐成核生长， 由于水的沸腾温度为 100℃，因此纳米晶没有明确的生长界限。在用一系列巯基 试剂作稳定剂, 得到荧光量子效率较高的水溶性 CdTe QDs后, 人们用水溶性巯基 酸作稳定剂直接在水相中合成了多种 QDs 纳米粒子。 1 实验要求 2 制备方法 3 实验设备 4 制备原理 水相合成法优点 与金属有机前驱法相比，水相合成法操作简单、毒性小、成本低。由于纳 米粒子是直接在水相中合成的，这不仅解决了纳米粒子的水溶性问题，而 且大大提高了QDs的稳定性。标记生物分子时不需要进行相转移, 对QDs 表面性质影响小, 但巯基羧酸并不是很稳定, 可从QDs表面脱附, 从而导致 QDs团聚和沉淀。晶体表面的缺陷较多导致产品的量子点荧光半峰宽较宽 ，量子效率也较低，(仅有 3－10%)。利用离心分级 (选择性沉淀) 可以提 高其量子效率。 1 实验要求 2 制备方法 3 实验设备 4 制备原理 应用水热、溶剂热技术 水热法或溶剂热法是采用水溶液或有机溶剂为反应介质，在较密封 的高压釜中，加热到一定温度反应制备 NCs，同时可加入一些修饰 剂，提高 NCs 的性能和应用范围。该方法相对毒性小，材料价格低， 产率高，但合成的 NCs 荧光产率低。Qian 等用苯作溶剂，合成了氮 化镓纳米晶；Yu 等用溶剂热法合成了分散性好、晶形好、晶粒尺寸可 控的 QDs。 1 实验要求 2 制备方法 3 实验设备 4 制备原理 电化学沉积法 电化学沉积法通常以沉积有导电载体且附有特定图案的模板为阴极，使金属离子或半导体物质通过电极还原沉积到模板的表面或孔隙，形成具有特定形状的纳米阵列。 Lee 等先在涂有氧化锡铟（ITO）导电层的玻璃片上合成 出 SiO2纳米球的阵列，再以 CdS、H2S 和 SeO2溶液为电 解液，恒电势沉积，在 SiO2球间隙中形成 CdSe 半导体薄 膜，然后用 5.5％的HF 溶液除去 SiO2球，即得排列规则， 大孔结构的 CdSe 三维阵列。 1 实验要求 2 制备方法 3 实验设备 4 制备原理 气相沉积法 美国佐治亚理工