第讲绪论及光谱分析法引论精要.pptVIP

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第讲绪论及光谱分析法引论精要.ppt

按照光学反射面的形状,反射光栅又分为平面光栅和凹面光栅。 由于机刻方法的局限性,一般光栅都存在一定的缺陷。用激光全息照相制造的光栅称为全息光栅。全息光栅也有透射式和反射式两种。 光谱重叠及消除 由光栅方程 d(sin? + sin?)= n? 可见,当d、 ?一定时,衍射角的大小和入射光的波长?有关。n与?的乘积相同的辐射将分散在同一空间位置,即谱线重叠。 例如,波长为400nm的Ⅰ级线,与波长为200nm的Ⅱ级线,波长为133.33nm的Ⅲ级线,互相重叠,造成干扰。消除谱线重叠的方法有: (1)利用滤光片吸收干扰谱线 例如,只要600nm谱线,则可用红色滤光片滤去其它组分。 (2)利用感光板的灵敏区不同,消除干 扰波段 (3)利用谱级分离器消除干扰 在光路中附加一个低色散的棱镜(分级器),配合工作,以使检测器只单独接受某一级的光谱。 3. 狭缝(Slit) 构成:狭缝是两片经过精密加工、具有锐利边缘的金属组成。两片金属处于相同平面上且相互平行。入射狭缝可看作是一个光源,在相应波长位置,入射狭缝的像刚好充满整个出射狭缝。 狭缝宽度对分析有重要意义。单色器的分辨能力表示能分开最小波长间隔的能力。波长间隔大小决定于分辨率、狭缝宽度和光学材料性质等,它用有效带宽S表示 S = DW 式中,D为线色散率的倒数,W为狭缝宽度。 当仪器的色散率固定时,S将随W而变化。 狭缝宽度的选择原则 定性分析:选择较窄的狭缝宽度—提高分辨率,减少其它谱线的干扰,提高选择性; 定量分析:选择较宽的狭缝宽度—增加照亮狭缝的亮度,提高分析的灵敏度; 应根据样品性质和分析要求确定狭缝宽度。并通过条件优化确定最佳狭缝宽度。 与发射光谱分析相比,原子吸收光谱因谱线数少,可采用较宽的狭缝。但当背景大时,可适当减小缝宽。 三、吸收池 吸收池一般由透光的材料制成。在紫外光区,采用石英材料;可见光区,则用硅酸盐玻璃;红外光区,则可根据不同的波长范围选用不同材料的晶体制成吸收池的窗口,如NaCl、KBr等。 四、检测器 检测器可分为两类:光检测器 热检测器 光检测器有硒光电池、光电管、光电倍增管、半导体等。 热检测器是吸收辐射并根据吸收引起的热效应来测量入射辐射的强度,包括真空热电偶、热释电检测器等。 五、读出装置 由检测器将光信号转换成电信号后,可用检流计、微安计数字显示器、计算机等显示和记录结果。 光电转换器种类及其应用波段 光电倍增管(photomultiplier tube, PMT) 1个光子产生106~107个电子 共有9个打拿极(dynatron) 所加直流电压共为10?90V 放大倍数: 最大108~109 光电流:10-8~10-3 A 响应时间:10-9s 光电倍增管示意图 1 2 4 6 8 9 7 5 3 光束 石英套 阳极 屏蔽 栅极,Grill 缺点:热发射强,因此暗电流大。不得置于强光(如日光)下,否则可永久损坏 PMT! 优点:高灵敏度;响应快;适于弱光测定,甚至对单一光子均可响应。 第二章 光谱分析法导论要点 p6: 光学分析法分类,光谱分析法两种分类,光谱法的三种常见基本类型; p7: 电磁辐射的周期、频率、波长、波数、速率的基本概念以及运算关系; p10: 光源分类; p11: 单色器的组成,了解表征单色器性能的各参量: 棱镜色散率(角色散率、线色散率、倒线色散率)、分辨率,光栅色散率、分辨能力、闪耀特性; 自己总结棱镜和光栅作为单色器分光元件的优缺点。 作业 P19 1-4题 * * * * * * * * * * * * * * 第2章 光谱分析法引论 Chapter Two Guide of Optics Analytical Method 一. 电磁辐射的波粒二象性 电磁辐射及电磁波谱 1.电磁辐射的波动性 散射 折射与反射 衍射 干涉 偏振 2.电磁辐射的粒子性 光电效应 康普敦效应 黑体辐射 波 长— ? cm、μm、nm 频 率— υ Hz sec-1 波 数— (或σ) cm-1 传播速度—? cm/ sec 一. 电磁辐射的波粒二

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