107胶的生产工艺要点.ppt

有机合成单元过程 实验一 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1.了解聚乙烯醇缩醛反应及其简单工艺过程； 2.学习聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成及分析检验方法； 3.学习有机缩合反应的实验操作及简易黏度计的使用方法，练习分析天平的称量及滴定等基本操作。 二、实验原理 聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol,简写PVA），是白色粉末，由聚醋乙烯酯醇解制得。目前工业上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液，以碱作催化剂进行醇解反应，脱去醋酸根而得到PVA： (聚乙酸乙烯酯) （甲醇） （聚乙烯醇） （乙酸甲酯 ） 三、实验用品 1.仪器和材料： 台称，分析天平，锥形瓶（250mL），具塞三角瓶（250mL），铁架台（带双顶丝），铁万用夹，恒温水浴，滴管，量筒（10mL,50 mL,200 mL）,酸式滴定管，滴定管夹，洗瓶，玻璃棒，滤纸片，软木塞，带软木塞的温度计（0～100℃），三口瓶（250 mL），搅拌器，搅拌棒，秒表，涂-4黏度计，pH试纸（1～14）。 四、实验步骤 1.聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成 胶水合成装置如实验图5.1所示. 2．产品的分析测定 （1）黏度的测定 按实验图5.2装置将洁净、干燥的涂－４黏度计放置于固定架上，用水平调节螺丝调节涂－４黏度计固定架，使处于水平状态。 用手指按住黏度计下部水孔，将冷至室温（20℃），待测胶水倒入涂-4黏度计的样品杯至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去多余部分。 将承接杯置于黏度计下方，松开手指，同时按下停表，测定胶水.由细流状转变为滴流状流出所需的时间并记录之。 注释： [1]涂-4黏度用于测定黏度在150s以下（以涂-4黏度计为标准）的低黏度胶水。对于黏度在150s以上的胶水，可作旋转黏度计测定其黏度。 4、常见的有机合成实训中所采用的仪器有哪些？举例说明某些仪器的操作方法。 注意事项： 升温温度 在加热时，应先大些，就本次试验来说，开始应放在220伏上，当其温度达到80摄氏度是，放在50伏左右，减慢加热，让其慢慢升到90摄氏度左右。 加入酸的量 如果开始时放入50ml水，应加三滴盐酸。或者加一滴测一下，直到其PH约为2-2.5. 反应温度 当温度达到反应温度时，应将其保持在50伏左右，来调节。 反应时间 第一次反应时间以聚乙烯醇的溶解为界，第二次反应时间以出现絮状物为界，第三次反应时间以产物降到指定温度为界。 加入碱量 先配好一定浓度的碱溶液，根据碱溶液的浓度估算出加入几滴碱；或者加一滴测一下直到其PH为7-7.5. * * 由于醇解反应不能进行到底，所以在PVA的分子中，总会有一小部分醋酸根不能被羟基所取代，其醇解的程度叫醇解度，常以摩尔分数（百分率）表示。 PVA分子主链上的侧基是羟基，诸多羟基在分子间和分子内形成氢键，大大降低了PVA在水中的溶解度，因此，低温时PVA在水中的溶解度很小。由于氢键具有热力学不稳定性，在水温高时，很易破裂，所以PVA在水温高时，很易溶解。其水溶液可直接作为乳化剂、胶黏剂使用。PVA按聚合度和醇解度的不同有多种型号。本实验所用的PVA17-99系指平均聚合度约为1700，醇解度约为摩尔分数99%的PVA。 为了提高PVA的胶黏强度和耐水性，可以通过PVA的缩醛化反应来改性.如聚乙烯醇与丁醛缩合反应制得的聚乙烯醇缩丁醛是一种强度很高的结构胶黏剂，用于制造防弹玻璃。本实验以盐酸为催化剂，PVA与甲醛发生缩醛反应而成的热塑性树脂—聚乙烯醇缩甲醛（俗称107胶），其反应可表示为： PVA 甲醛 聚乙烯醇缩甲醛 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基是亲水基，而缩醛基是憎水基。控制一定的缩醛度，可使生成的聚乙烯醇缩甲醛胶水既有一定的水溶性，又有较好的耐水性。为保证胶水质量稳定，缩醛化反应结束后，需用NaOH中和胶水至中性。 聚乙烯醇缩甲醛胶水的黏度与PVA的用量有关。要获得合适的缩醛度，必须严格控制反应条件，如反应物的配比、溶液的酸度、催化剂的用量、反应温度和反应时间等。实验证明，当聚乙烯醇含量为8%～9%，甲醛含量为2%～3％，去离子水含量为85%～87%，反应时间约为1h，反应酸度pH=1.7～2.1,反应温度为86～88℃时，即能生产出质量合格（符合国际JC 438-1991）的聚乙烯醇缩甲醛胶水。 胶水的质量检验，主要是测定其黏度和缩醛度，由于缩醛度的测定费时且操作复杂，因此一般测定胶水的游离甲醛量来判断缩醛的高低，通常胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高：反之，则表明缩醛度低。本实验要求胶水游离甲醛量约在量分数1.2%以下。 黏度的测定