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实验一 仪器的洗涤 1、准备容量分析实验所用仪器 2、学习玻璃仪器清洗和检查方法。 3、练习移液管和容量瓶的相对比较 一、 实验目的 二 、实验内容与步骤 1、对照清单认领仪器,整理仪器 2、分类洗涤各种仪器 3、容量仪器的使用与准备。 4、移液管和容量瓶的相对比较。 (一)对照清单认领仪器,整理柜内仪器 按柜门上的容量仪器清单,整理柜内仪器 高的在内 低的在外 (二)玻璃仪器的洗涤与干燥 1、玻璃仪器的洗涤 为了使实验得到正确的结果,实验所用的玻璃仪器必须是洁净的,有些实验还要求是干燥的,所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。 玻璃仪器上的污物一般为尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物和油垢等,应根据实验要求、污物的性质和沾污程度选择合适的洗涤方法。 (1)对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水,稍用力振荡后把水倒掉,如此反复冲洗数次。 (2)当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时,可用毛刷刷洗,通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型,规格(口径)大小来选择。洗涤试管和烧瓶时,端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用(为什么?)。刷洗后,再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后,必要时还应用蒸馏水淋洗三次。 玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。 (3)对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等,可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤,也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤(例如碱,碱性氧化物,碳酸盐等可用6mol.L-1HCl溶解)。 洗液使用操作程序: 用铬酸洗液或王水洗涤时, (1)浸润:洗涤仪器前,应尽可能倒尽仪器内残留的水分,然后向仪器内注入少量洗液(约1/5体积的洗液),使仪器倾斜并慢慢地转动,让内壁全部被洗液湿润,浸泡一段时。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间,或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时,决不允许将毛刷放入洗瓶中!(为什么?) (2)回收洗液:洗液用后,应倒回原瓶,可反复多次使用。多次使用后的重铬酸钾洗液变成绿色(Cr3+颜色),高锰酸钾洗液会变成浅红或无色,底部有时出现MnO2沉淀,这时洗液已不具有强氧化性,不能再继续使用。 (3)洗涤玻璃仪器:依次用自来水和蒸馏水冲洗数次。首次冲洗液应倒在废液缸里,不得倒入水槽。 洗净标准 仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置,如果器壁透明,不挂水珠,则说明已洗净;如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑,则未洗净应予重洗。 注意事项: (1)仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠,这表示仪器已洗净。 (2)已洗净的仪器不能用布或纸抹。 (3)不要未倒废液就注水 (4)不要几只试管一起刷洗 (5)用水原则是少量多次 (6)洗液具有强腐蚀性,使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器,如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时,应立即用水冲洗。废的洗液不能倒入水槽,以免腐蚀下水道、污染环境。 (二)玻璃仪器的洗涤与干燥 晾干:是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。 烘箱烘干:仪器口朝下,在烘箱的最下层放一陶瓷盘,接住从仪器上滴下来的水,以免水损坏电热丝。 烤干:烧杯,蒸发皿等可放在石棉网上,用小火烤干,试管可用试管夹夹住,在火焰上来回移动,直至烤干,但管口须低于管底。 气流烘干:试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。 电热风吹干: 注:带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。 2、玻璃仪器的干燥 (三)容量仪器的使用与准备 1、滴定管的准备和使用 (1)滴定管的准备 a、检查滴定管下端的尖嘴有无破损,若有破损则不能使用 b、用前检查:检查是否漏水,旋塞转动是否灵活 c、洗涤:要求管壁湿润洁净,不挂水珠。 (2)溶液的装入 a、用待装液润洗2~3次,每次约10mL; b、装液至0.00刻度以上; c、排气泡; D、调节初读数为0.00,或近0.00的任一刻度,以减小体积误差。 (3)滴定操作 a、酸式滴定管:左手控制活塞(左手无名指和小指向手心弯曲,其余三指,拇指在前,食指,中指在后,轻扣旋塞,转动);右手振荡锥形瓶;眼睛看锥形瓶中溶液颜色变化。 b、滴加方法:必须掌握下面3种加液方法: ①逐滴连续滴加:开始时滴定速度可稍快些,每秒3~4滴;②只加一滴:接近终点时,应改为加一滴、摇几下。③使液滴悬而未落(即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下):最后,每加半滴、即摇动锥形瓶。 c、锥形瓶:右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2~3cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,同一方向圆周运动,边滴边摇动。 d、注意事项:滴定时,左手不能离开旋塞任其
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