7食品理化检验技术42酸度的测定解析.pptVIP

第四章 酸度的分析测定 张洪利 2011年10月 ★知识目标： 1、掌握酸碱滴定的原理、计算方法和操作要点 2、掌握酸度计的测定原理；标准缓冲溶液的种类及配制方法；正确测定溶液的pH值。 本章提纲 一、酸度的概念和表示方法 二、总酸度的测定（GB/T12456-2008）（重点） 三、挥发酸的测定（直接滴定法） 四、有效酸度的测定 一、酸度的概念和表示方法 食品中酸的量用酸度表示。 酸度又可分为总酸度（滴定酸度）、有效酸度（pH值）和挥发酸。 【总酸度】 食品中所有酸性成分的总量 包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，其大小可用标准碱液滴定来测定，故总酸度又称为“滴定酸度”。 总酸度以试样中主要代表酸的含量或质量分数表示。 牛乳中的总酸度以乳酸含量或质量分数来表示 【有效酸度】：指被测溶液中Ｈ+的浓度，严格说是溶液中H +的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，用酸度计（pH计）进行测定，用pH值表示。 【挥发酸】：指食品中易挥发的有机酸。其测定方法可以通过水蒸气蒸馏法分离挥发酸，然后用标准碱滴定。 【牛乳酸度】牛乳总酸度由外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）两部分组成。 【外表酸度】：为新鲜牛乳本身所具有的酸度，称固有酸度。主要来源于鲜牛奶中的酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等酸性物质，外表酸度占牛乳的0.15-0.18%（以乳酸计）。 【真实酸度】为牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度，又称发酵酸度。 习惯上把含酸量在0.2%以下的牛乳列为新鲜牛乳，而在0.2%以上的称为不新鲜的牛乳。 测定酸度的意义 ①? 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。 ②食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。 二、总酸度的测定（GB/T12456-1990） 【原理】根据酸碱中和原理，用碱标准液滴定试样液中的酸时，以酚酞为指示剂，当滴定至终点溶液呈浅红色，30s不褪色时，为滴定终点。根据滴定时消耗的标准碱液的体积，可以算出试样中的总酸度。 【适用范围】果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等各类浅色食品总酸度的检测。 【试剂】 1%酚酞乙醇溶液：称取酚酞1g溶于60mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。 0.1000mol/LNaOH标准溶液：称取110gNaOH于250mL烧杯中，加入100mL无CO2蒸馏水振摇使其溶解，冷却后倒入聚乙烯塑料瓶中静置数日，澄清后备用。量取上清液5.4mL，加入无CO2的蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 氢氧化钠标准溶液的标定 市售试剂往往具有脱水性、氧化性、挥发性。例如浓盐酸中氯化氢很容易挥发，固体氢氧化钠易吸收空气中的水，二氧化碳等，因此他们都不能直接配制标准溶液。 一般先将试剂配成所需的近似浓度，再用基准试剂标定其准确浓度。 基准试剂 用来直接配制标准溶液或标定溶液的物质。 作为基准物质应符合的条件： 1）物质的组成应与化学式完全相符。 2）试剂的纯度要足够高，一般要求在99.9%以上，而杂质含量应少到不至于影响分析的准确度。 3）试剂在一般情况下都很稳定。 4）试剂最好有比较大的摩尔质量。 5）试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。 氢氧化钠标准溶液的标定：精密称取在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.75g，加无CO2的蒸馏水50mL振摇，使其溶解，加酚酞指示液2滴，用待标定的氢氧化钠溶液滴定，在接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显浅红色30s不褪色，记录消耗的氢氧化钠的体积。 同时做空白实验。制备的标准氢氧化钠溶液的浓度值应在规定值±5%范围内。 氢氧化钠标准溶液标定计算公式： 【分析步骤】 试样制备： 固体试样：干鲜果蔬、蜜饯及罐头试样，去除非食部分，取有代表性的试样至少200g，将试样用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。取适量试样（按其总酸含量而定），用150mL无CO2的蒸馏水（果蔬干品需加8-9倍无CO2的蒸馏水）将其移入250mL容量瓶中，在75-80℃水浴上加热0.5h（果脯类沸水浴加热1h），冷却后定容，用干燥滤纸过滤，弃去初始滤液25mL，收集滤液备用。 液体试样：不含无CO2的试样混合均匀后直接取样。含CO2的试样，将试样置于40℃水浴上加热30min，以除去CO2，冷却后备用。 固液体试样：按试样的固、液体比例至少取200g，除去非食用部分，用组织捣碎机捣碎，混匀。 测定： 精确吸取25.00-50.00mL试样制备液，使之含0.035-0.070g酸，于250mL锥形瓶内，加3-4滴酚酞指示液，以0.1mol/LNaOH标准液滴定至淡红色，30s内不