6胺类药物的解析.pptVIP

盐酸普鲁卡因的含量测定p95 盐酸普鲁卡因含量=VTF×10-3/S×100% V:滴定液消耗的体积 T：每毫升滴定液相当于待测物的质量 F：矫正因子，溶液的真实浓度/溶液的理论浓度 四、含量测定 (二)非水溶液滴定法 例：盐酸利多卡因的非水滴定反应过程： 四、含量测定 (二)非水溶液滴定法 非水滴定法——实例分析[盐酸布比卡因 ] 取本品约0.1970g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酸汞试液5ml 溶解后，加萘酚苯甲醇指示液5滴，用高氯酸滴定液(0.1084mol/L)滴定至溶液显绿色，消耗高氯酸滴定液5.56ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.04ml。中国药典（2005）规定，每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于32.49mg 的C18H28N2O·HCl。本品按干燥品计算，含C18H28N2O·HCl不得少于98.5%。请问，该供试品含量是否合格？ 对乙酰氨基酚在257nm波长处有最大吸收，中国药典2010版采用百分吸收系数（ ）法，测定对乙酰氨基酚的含量。 例：对乙酰氨基酚、片剂、咀嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂 四、含量测定 (三)UV法 (1)吸收系数法 四、含量测定 (三)UV法 四、含量测定 (三)UV法 (2)比色法 中性条件下的重氮化反应 盐酸普鲁卡因 +1,2-蒽醌-4-磺酸钠 pH4-9 棕红色化合物，?max482nm处测定A 四、含量测定 第一节 对氨基苯甲酸酯及酰苯胺类药物的分析 (四)HPLC法 1 标 示 量 ×1.156 V 一、结构与性质 第二节 苯乙胺药物的分析 （含苯环结构） 一、结构与性质 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 拟肾上腺素类药物，分子结构中具有苯乙胺基本结构 肾上腺素 (adrenaline) 盐酸克伦特罗 (clenbuterol hydrochloride) 硫酸沙丁胺醇 (salbutamol sulfate) 盐酸麻黄碱 (ephedrine hydrochloride) R1 R2 R3 HX ②仲胺氮原子： 弱碱性 ③酚羟基:显色反应 ＊ ④旋光性 ⑤氨基醇：双缩脲反应 ⑥芳伯氨基:重氮化－偶合反应 ⑦苯环 ①仲胺氮原子： 弱碱性 ②手性碳原子： 光学活性 ③酚羟基 ④苯环 盐酸克仑特罗 硫酸沙丁胺醇 ⑤芳伯氨基 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 二、鉴别试验 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 1.与三氯化铁反应； 2.与甲醛－硫酸反应 药物 三氯化铁 甲醛－硫酸 肾上腺素 Adrenaline 0.1mol/L盐酸液中显翠绿色，加氨试液显紫色，紫红色 红色 重酒石酸去甲肾上腺素 Noradrenaline bitartrate 翠绿色，加碳酸氢钠试液显蓝色，红色 淡红色 盐酸去氧肾上腺素 Phenylephrine hydrochloride 紫色 玫瑰红，橙红，深棕红 盐酸异丙肾上腺素 Isoprenaline hydrochloride 深绿色，滴加新制5%碳酸氢钠液，显蓝紫色，红色 棕色，暗紫色 盐酸多巴胺 Dopamine hydrochloride 墨绿色，滴加1%氨溶液，显紫红色 (一)化学鉴别法 二、鉴别试验 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 3.氧化显色反应 (一)化学鉴别法 本类药物分子结构中多数具有酚羟基，易被碘、过氧化氢、铁氰化钾等氧化而呈色。 肾上腺素 H2O2 H+ 肾上腺素红 棕色 盐酸异丙肾上腺素 I2 H+ 异丙肾上腺素红色 过量的I2褪色 溶液显淡红色 硫代硫酸钠 重酒石酸去甲肾上腺素在酸性条件下不被I2氧化，可与肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素区别 酒石酸去甲肾上腺素+酒石酸氢钾饱和溶液+碘试液+硫代硫酸钠溶液=溶液无色或微红色或淡紫色 肾上腺素或盐酸异丙肾上腺素=红棕色或紫色 二、鉴别试验 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 4.与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini试验) (一)化学鉴别法 脂肪族伯胺的专属反应 注：丙酮中必须不含甲醛 二、鉴别试验 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 5.氨基醇的双缩脲反应 (一)化学鉴别法 本类药物中芳环侧链具有氨基醇结构，可显双缩脲反应。如：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸去氧肾上腺素 （盐酸麻黄碱） CH-