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挥发油的鉴定及含量测定 挥发油的鉴定及含量测定 一、功能基的鉴定 二、色谱检识 三、含量测定 一、功能基的鉴定 1.酸碱性 酸性——游离的酸或酚类化合物 碱性——含碱性化合物（挥发性的生物碱） 2.酚类 一、功能基的鉴定 3.羰基化合物 银镜反应：醛类、其他还原性物质 挥发油的乙醇溶液与2，4-二硝基苯肼、氨基脲、羟胺等试机反应：产生结晶——醛或酮 4.不饱和化合物 挥发油的氯仿溶液中加5%溴的氯仿溶液，如红色褪去，表示有不饱和化合物。 挥发油的鉴定及含量测定 一、功能基的鉴定 二、色谱检识 三、含量测定 二、色谱检识 挥发油的鉴定及含量测定 一、功能基的鉴定 二、色谱检识 三、含量测定 三、含量测定 测定原理 测定方法 测定原理 水蒸汽蒸馏 极性 测定方法 应用实例 薄荷油的提取分离 丁香挥发油的提取分离 八角茴香油的提取 任务一 薄荷中挥发油的提取分离技术 四 课 堂 互 动 1. 利用水蒸气蒸馏法提取挥发油的优点？还可用哪些方法提取挥发油？ 2. 结晶法分离纯化挥发油的优缺点？    任务二丁香中挥发油的提取分离技术 四 课 堂 互 动 1.从丁香油中纯化分离丁香酚的主要依据是什么？ 2.利用点滴反应检识挥发油的组成有何意义？    任务三八角茴香油的提取 /bj365/html/test/1.htm （二）学习方法与体会 1. 萜类的学习重点是结构类型，特别是对卓酚酮、环烯醚萜和薁类的结构的认识，为学习挥发油奠定基础。 2. 挥发油的学习应在了解其组成的基础上，分析和总结出该类成分的理化性质，进而分析和提出其提取分离方法。 目 标 检 测   2.薄荷油的鉴定 （1）点滴反应： 取硅胶-CMC-Na薄层板一块，按表6-5用铅笔在薄层板上打出小格子，点样用的薄荷油，用乙醇稀释成5～10倍的溶液，再用细玻璃棒蘸取薄荷油乙醇溶液，点在每个小方格内，控制样点的大小不要超格，再用毛细管吸取不同的试剂点在每个小格内，控制斑点的大小不要超格，空白对照格也随同各竖排点相同的试剂，立即观察每一方格内颜色的变化，并初步推测该挥发油可能含有成分的类型。 检测试剂：（1）三氯化铁试液 （2）溴酚蓝试液 （3）氨性硝酸银试液 （4）2.4-二硝基苯肼试液 （5）香草醛-浓硫酸试液（6）碱性高锰酸钾试液 （2）薄层色谱检识 吸附剂：硅胶-CMC-Na薄层板 样 品：薄荷油乙醇液 展开剂：石油醚-乙酸乙酯（85∶15）；石油醚（90℃～120℃） 显色剂：1%香草醛/浓硫酸溶液 双向层析 ： 取硅胶-CMC-Na薄层板（10cm╳10m）一块，沿起始线的右侧1.5cm处点上薄荷油，先在石油醚中作第一次展开，当展至终端时取出薄层板，挥尽溶剂，再将薄层板调转90o角。置于石油醚-乙酸乙酯（85∶15）展开剂作第二方向展开至终端，取出薄层板，挥去溶剂，用1%香草醛/浓硫酸溶液显色，仔细观察各个斑点的位置，推测薄荷油的组成成分类型。 实验结果记录：观察斑点颜色，记录图谱并计算Rf值 【实训说明及体会】 双向层析点样，一次只能点一种样品，如果同时点两种样品，经过双向层析和显色之后，往往因出现斑点太多，没有规律性比移值，结果难以判断各个斑点的归属。 学习目标 一 二 丁香中挥发油的提取分离技术 三 必备知识 四 相关知识链接及拓展 五 课堂互动 六 实训三丁香中挥发油类化合物的提取分离及鉴定 学习目标 1 掌握丁香中挥发油的提取分离原理及操作技术。  知识要求 2 掌握丁香中挥发油的提取、分离及鉴定技术。 熟悉丁香中挥发油的结构及性质。 了解丁香中挥发油的存在及生物活性。 能力要求 3 熟练进行丁香中挥发油的提取、分离及鉴定操作。 学会丁香中挥发油色谱鉴定技术。 一 学习目标 二 丁香中挥发油的提取分离技术 丁香系桃金娘科植物丁香 (Eugenia caryophyllata Thunb)的 干燥花蕾,具有温中降逆,补肾助阳作用, 主要用于脾胃虚寒、呃逆呕吐、食少吐 泻、心腹冷痛、肾虚阳痿。 通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中 的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶 于碱水对丁香酚加以分离纯化。 工艺流程如下： 知 识 链 接 挥发油系统分离工艺 （二） 丁香中挥发油的提取、分离 （一）丁香中主要有效成分的结构、理化性质 三 必备知识 （一）丁香中主要有效成分的结构、理化性质 丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等