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水泥生料中氧化钙含量的测定 材料科学与工程学院 方必军 实验目的 实验原理 测定方法 数据记录 注意事项 思考题 实验目的 掌握水泥生料中氧化钙含量的测定方法。 学习用EDTA配位滴定法测定水泥生料中氧化钙含量的操作过程。 了解影响氧化钙含量测定的因素及干扰消除方法。 实验原理1 钙的络合滴定需要在碱性条件下进行。 钙离子与酸性铬蓝K指示剂络合生成红色络合物，该有色络合物不如EDTA与钙离子形成的无色络合物稳定。 用EDTA标准溶液进行滴定：酸性铬蓝K络合的钙离子逐步被EDTA夺取，当钙离子全部被EDTA络合后，指示剂游离出来呈现蓝色，表示滴定达到终点。 Ca-酸性铬蓝K（红色）+EDTA ? Ca-EDTA+酸性铬蓝K（蓝色） 实验原理2 水泥生料的溶解 酸溶解：水泥生料中的钙、铁、镁和部分铝元素转化为水溶性离子，硅元素以胶态形式析出。 影响水泥生料中氧化钙含量测定的因素 胶状的硅酸强烈吸附金属离子和有机指示剂，影响测定结果。 铁离子与EDTA形成非常稳定的螯合物，干扰测定。 铝离子与EDTA形成螯合物的反应缓慢，但是形成的螯合物的稳定常数远远大于Ca-EDTA的稳定常数，干扰测定。 实验原理3 干扰的消除 水泥样品用盐酸溶解，加入适量的氨水调节pH值，使硅、铝、铁等元素形成氢氧化物沉淀。 若铝、铁的含量不高，可以用三乙醇胺将其掩蔽。 若镁的含量很高，可以加入聚乙烯醇，然后调节pH值。 过滤除去沉淀，反复洗涤沉淀5次以上，合并滤液和洗涤液，分析其中的钙含量。 测定方法1 试剂 盐酸（1:1，1:4）；1%甲基红；氨水（1:1）；三乙醇胺（1:1）；酸性铬蓝K指示剂（1:100 NaCl）；0.02000mol/L EDTA标准溶液 氧化钙质量分数的计算 C：EDTA标准溶液的浓度；V：滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积；MCaO：氧化钙的摩尔质量；W：水泥生料的质量 测定方法2 实验步骤 准确称取0.2g水泥生料，置于100ml烧杯中，加入少量蒸馏水，摇匀后加入10ml 1:4盐酸，加热微沸10min（可加入2ml 1:1盐酸提高反应速度）。 取下烧杯，加入10ml蒸馏水、2滴1%甲基红指示剂，滴加1:1氨水调节pH值，至溶液显黄色（生成氢氧化物沉淀）。 过滤，滤液盛入100ml容量瓶中，用热蒸馏水洗涤沉淀5-6次，合并滤液和洗涤液，定容。 用20ml移液管移取试液置于250ml锥形瓶中，加入1:1盐酸3-5滴，摇匀后加入1:1三乙醇胺6ml，摇匀后加入1:1氨水3-4ml。 加入适量的酸性铬蓝K指示剂（溶液红色），用0.02000mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色终点。 数据记录 注意事项和思考题 注意事项 水泥生料用酸溶解的过程中不能结块，不能溅出。 洗涤沉淀的方法：少量多次（热蒸馏水），并使滤液和洗涤液的总量不超过100ml。 当水泥生料中镁的含量较高时，可以考虑更换指示剂，以减少氢氧化镁沉淀对指示剂的吸附，影响终点变色。 思考题 如何消除水泥生料中氧化钙含量测定的过程中铁、铝对测定结果的干扰？ 滴定前加入盐酸，再加入三乙醇胺的作用是什么？ * * 相对平均偏差 平均CaO% CaO% VEDTA 终点读数 起始读数 CEDTA 水泥质量 3 2 1 编 号