第四章a3药品的含量测定（容量分析）2h.ppt.pptVIP

阿司匹林含量测定(Ch.P2010) ：取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 取本品约1.5g,精密称定,置烧杯中，精密加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.00ml，混合，缓缓煮沸10分钟，加酚酞指示液，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。FA=1.001,FB=0.999 W=1.501g V0=49.11ml, V1=23.33ml (如何通过药品的含量测定判定其优劣) 药品的含量测定 第四章A 化学法 光谱法 色谱法 §1.定量分析方法的分类与特点 titrimetric analysis spectrophotometry analysis chromatography analysis 3. 容量分析的依据（化学计量关系）？ 5. 滴定液的概念及其标定方法？ 7. 容量分析的种类？ 1. 什么是化学分析？ 2. 什么是容量分析？ 4. 滴定误差的主要来源？ 6. 容量分析仪器及校正？ 1. 什么是化学分析？ 2. 什么是容量分析？ 物质与化学试剂相互作用 滴定液 C，V 化学计量关系 含量 3. 容量分析的依据（化学计量关系）？ aA+bB cC＋dD 　　= aMA mA bMb mb b ＣbＶb 4. 滴定误差的来源？ 滴定液、仪器、指示剂、操作（称量、滴定）等。 =准确度的影响因素？ CB aA+bB cC＋dD 5. 滴定液的概念及其标定方法？ = ●化学纯试剂 ●分析纯试剂 ●基准试剂 高氯酸滴定液(0.1mol/L) F=0.995 F=C实/C规（1±5%） aA+bB cC＋dD F=V规/V实 6. 容量分析仪器及校正？ 计量局 7. 指示剂及其作用？ 化学试剂、仪器 ●酸碱滴定法 ●氧化还原滴定法 ●沉淀滴定法 ●配位滴定法 ●非水滴定法 acid-base titration oxidation-reduction titration precipitation titration complex-formation titration nonaqueous titration 8. 容量分析的种类？ §1.定量分析方法的分类与特点 3. titrimetric analysis (一) 容量分析的特点与适用范围 （二） 容量分析的计算方法 优点：准确度高(相对误差＜0.2%)， 精密度高(相对偏差＜0.3%)， 　　　不用对照品， 操作简便快速。 单组分化学原料药含量测定的首选方法 缺点：灵敏度低 专属性差。 (0.1g～0.9g) §1.定量分析方法的分类与特点 (一) 容量分析的特点与适用范围 常量分析 微量分析 （二） 容量分析的计算方法 V=25.11ml，W=0.4111，F=1.001 +NaOH→ Na =110.2% 例1 咖啡因原料的含量测定Ch.P （ 2010）取本品约0.15g，精密称定，加酸酐-冰醋酸（5：1）的混合液25ml，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.42mg的C8H10N4O2。 W=0.1501g V=7.175ml V0=0.0250ml F=1.005 例2 总结 4.剩余滴定法计算 aA+bB cC＋dD 3.直接滴定法计算 1.滴定度计算 2. F值计算 F=C实/C规=V规/V实（1±5%） ● Vs=15.73ml ● V0=23.21ml； ● W=0.1022g； ●溴滴定液(0.05mol/L)的F1为1.038 司可巴比妥钠原料的含量测定(Ch.P2010）取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘水瓶中，加水10ml,振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加盐酸5ml，立即密塞，并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml,立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每ml溴滴定液(0.05mol/L)相当13.01mg司可巴比妥钠。　　 C5H11 ●硫代硫酸