第三讲 标准样品.pptVIP

谢谢！ * 第三讲 标准样品研制程序 * 标准样品制备一般要经过下述程序： 调研 选定材料 制备加工 均匀性检查 稳定性考察 定值  发售 鉴定 研制报告、编写证书 * 1、调研 （1）标准样品研制的目的： 1) 特定需要； 2) 测试的普遍需要； 3）产品标准的需要； 4）科研的需要； 5) 市场、用户的需要； * （2）确定一个项目的可行性时要注意： 1) 需要状况和数量； 2) 研制成本； 3) 回收成本的前景； 4) 技术上成功的机率。 这虽然不是规范中规定的内容，但研制者是需要认真考虑的。 * 2、材料选定（规范中物料的选择） 标准样品的材料必须是均匀、稳定、且具有一定的数量。制备标准样品的材料可以从天然物料、制成品中选取，也可以专门制备、人工合成。但需要符合下列要求： 1) 均匀性、稳定性符合预期要求； 2) 化学成分，物料基体符合预期要求； * 3) 不应有夹杂、污染。如矿石类选择的物料，必须进行清理；炉渣物料在制备前必须除去金属铁；金属物料不得有气孔、夹杂物、裂纹等缺陷； 4) 系列标准样品，其性能参数值应有合理的梯度分布，以比较少的标准样品数量覆盖更多的产品种类，性能参数有效点应尽量多于4点，其基体含量或余量成分应尽量保持一致； 5) 所选物料要求有足够的数量，以保证满足使用需要。 * 3、标准样品制备 标准样品分湿法分析用和仪器分析用两大类。所以标准样品的形状有溶液、屑状、粉状、块状、粒状、圆柱状和棒状等。标准样品的种类不同，用途不同，制备工艺有很大的差异，具体要求也有很大不同。在选择标准样品制备工艺时，应充分考虑以下原则： * 1) 选择的制备工艺应保证制成品的均匀性 如：铸铁标准样品的制备，宜采用厚锭模、小铸锭，或采用结晶器高压水冷却，保持快速冷却，使铸锭半白口化，减少偏析，同时结晶细，加工时石墨碳不易从基体组织剥落，保证了制成品的均匀性。 铁合金、矿物材料、耐火材料、炉渣等材料，在原始状态下均匀性是比较差的，因此，这些材料都应取自同一炉号、同一矿点、同一批号的物料，加工过程中要反复清除附着或混入其中的杂质，矿物材料洗去表面的泥土，炉渣要清除混入的金属铁，铁合金要刷除表面的杂物。 专门制备的标准样品，在选材冶炼铸锭锻轧等工艺中，要采用切实措施，保证样品的均匀性。 * 2) 制备过程中要防止其它杂质混入和环境对制成品的影响。 如：制备高铝砖耐火材料标准样品时，其球磨机的衬料、球磨球，选择刚玉材料为好，以防止粉碎过程中混入其它杂质。 制备炉渣标准样品物料经粗碎、细碎后，首先要进行磁选，除去物料中存在的金属铁，因金属铁是混入炉渣中的夹杂物，不是炉渣中固有的成分。 在同一车间、同一时间，只能加工制备一种标准样品，防止相互污染。 * 3) 加工时应注意成品不受氧化、腐蚀，改变原有组成。 如： 金属样品有气孔、裂纹时，就会给标准样品引人杂质污染成品。加工时，速度要慢，防止表面氧化，否则可能造成某些组分的改变，而且影响样品表观质量。 仪器标准样品不应有气孔、中心疏松和夹杂物，成分偏析应在可接受的范围内，外观光洁漂亮，加工尺寸根据实际需要而定。 * 4) 屑状，粉状样品的粒度，应充分满足使用要求，不仅要保证样品均匀性好，而且还要易于保存。 一般来说，样品粒度越细，样品越容易分解，也容易混匀，但粉碎越细则会增加样品的吸水性、易氧化性、粘结性和受污染的可能性。制备粒度在《技术规范》中提供有参考粒度。如：铁矿石标样的粒度在160目以下，钢铁屑状一般在20～80目。 在某些分析方法中，也规定了样品的粒度要求，它是从样品容易分解和保证样本总体有代表性的角度提出的，也可作为我们制备粉状样品的重要参考。 仪器标准样品应使组织结构、物理状态保持一致，承诺保证样品具有良好的均匀性。 * 5) 对一些易吸湿和吸收二氧化碳的标准样品，如炉渣和某些矿石样品，应在干燥的环境和干燥的气候条件下，进行加工、混匀和包装，并在密闭器中保存。最小包装单元最好用塑料膜密封。 6) 对碎屑、粉状样品在分装成最小单元前，必须充分混匀，这一步千万不能草率从事，经试验表明，混匀这一工序对标准样品的均匀性起着非常重要的作用。 * 7) 标准样品的财力的浪费，如发现待定值元素的均匀性差，还可以采取措施加一补救。 粉状样品可以采取重新加工使粒度更小，或者使样品的粒度范围变窄等措施。初检后如何判断其可接受性，评定的方法很多，我认为最简单的方法是用分析方法的精密度，无精