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仪器分析课程讲义 第二章 气相色谱分析 第一节 气相色谱法概述一、色谱法的由来 1. 1906年由俄国植物学家茨维特创立，用来分离植物色素见图示 2．现在：一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析 二、何谓色谱法？目的？ 色谱法是一种分离技术 试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行分配，从而实现混合物分离、分析的一种方法。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 目的：定性分析或定量分析 五、气相色谱简介 2.气相色谱仪器主要部件 （4） 检测及记录系统 五、气相色谱简介 2.气相色谱仪器主要部件 （5） 温度控制系统 * * 固定相——CaCO3颗粒 流动相——石油醚 色带 1．按两相分子的聚集状态分： 流动相 固定相 类型 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱 液相色谱 气相色谱 2．按固定相的固定方式分： 填充柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 柱色谱 平面色谱 三、分类： 3．按分离机制分： 分配色谱：利用分配系数的不同 吸附色谱：利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱：利用离子交换原理 空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同 色谱法简单分类 四、色谱法的特点 1. 优点：“三高”、“一快”、“一广” 高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能 ——反复多次利用组分性质的差异 产生很好分离效果 高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析 分析速度快——几~几十分钟完成分离 一次 可以测多种样品 应用范围广——气体，液体、固体物质 化学衍生化再色谱分离、分析 2. 缺点：对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS) 五、气相色谱简介 1.气相色谱仪器图片 五、气相色谱简介 2.气相色谱仪器构成流程图 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表； 7-进样器； 8-色谱柱; 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器； 12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 记录系统 温控系统 五、气相色谱简介 2.气相色谱仪器主要部件 （1）载气系统 包括气源、净化干燥管、载气流速控制和测量 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制及测量：减压阀、针形稳压阀、流量计，压力表控制载气流速恒定。 五、气相色谱简介 2.气相色谱仪器主要部件 （2）进样系统 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室: 将液体试样瞬间气化的装置。 无催化作用。 五、气相色谱简介 2.气相色谱仪器主要部件 （3） 色谱柱（分离柱） 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-