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第十三章 粉体学基础 概述 定义 粉体 powder 是无数个固体粒子particles的集合体。粒子为粉体的最小单元。粒子存在相互作用,粉体体现不同的性质。 粉体学micromeritics 研究粉体所表现的基本性质及其应用的科学。 100um称粒,100um称粉。 单一结晶粒子叫一级粒子;单一粒子的聚合体,称二级粒子。 粉体粒子的性质 粒子径和粒度分布 1)粒子径的表示方法 各种平均粒径 粒子径的测定方法不同测定方法与粒径的测定范围。 1) 显微镜法(microscopic method) 在显微镜下,根据投影像测得粒径的方法,主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定μm级粒径,电子显微镜可以测定nm级粒径。主要测定以个数、面积为基准的粒度分布。 **显微镜方法允许直接查看所被讨论的颗粒 **可以看到颗粒的形状 **可以判断是否达到良好分散或者是否存在凝聚 **电子显微镜需要精心的样品制备,而且速度慢 德国ZBAS 2000图像分析仪 2)库尔特计数法(Coulter counter me thod) 该法的测定原理:将粒子群混悬在电解质溶液中,隔壁上有一细孔,孔两侧各有电极,电极间有一定电压,当粒子通过细孔时,粒子体积排除孔内电解质而电阻发生改变。利用电阻与粒子的体积成正比的关系将电信号换算成粒径以测定粒度分布。获得等效电阻径。 3)沉降法(sedimentation method) 利用液相中混悬粒子沉降速度,根据Stock`s方程求出。Stock`s方程适用于100μm以下的粒径的测定,常用Andrasen吸管法。这种装置固定一定沉降高度,将一定量的混悬液在一定时间间隔内取出,测得的粒子径与粒度分布,为重量基准。 4)比表面积法(specific surface area method) 粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加,因此通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系可以求得平均粒径(测定粒度范围为100μm以下),但不能求得粒度分布。可用吸附法和透过法测定比表面积。 比表面积(specific surface area)的表示方法 1)体积比表面积Sv Sv是单位体积粉体的表面积(cm2/cm3)。 2)重量比表面积Sm SW是单位重量粉体的表面积(cm2/g)。 ? 比表面积是表征粉体中粒子大小的一种量度,也是表示固体吸附能力的重要参数。可用于计算无孔粒子和高度分散粉末的平均粒径。 比表面积的测定方法 1)气体吸附法(gas adsorption method) 根据微粉吸附气体的量来测定比表面 真体积 (true volume,Vt) 粒体积 (granule volume, Vg) 松体积 (bulk volume, Vb) 比较: Vb Vg Vt 粉体的密度 粉体的孔隙率 总孔隙率 间孔隙率 内孔隙率 粉体的流动性与充填性 粉体的流动性(flowability) 粉体的流动性与充填性 粉体的流动性(flowability) 1)粉体流动性的评价与测定方法 休止角(angle of repose) θ≦ 300 θ≦ 400 粉体的吸湿性和润湿性 吸湿性( moisture absorption) 定义:固体表面吸附水分的现象 对粉末的影响:降低流动性、固结、润湿、液化、变质 粉体的吸湿性和润湿性 水溶性药物的临界相对湿度(CRH) CRHAB=CRHA×CRHB 物料的CRH越小越易吸湿 制剂意义:吸湿性指标、控制环境、辅料选择 润湿性(wetting) 定义:固体界面由固气界面变为固液界面的现象。 接触角:接触角越小润湿性越好 粉体的压缩性质 压缩性(compressibility) 粉体在压力下减少体积的能力。 成形性(compactibility) 物料紧密结合形成一定形状的能力。 压缩成形性(片剂) 粉体的压缩性质 压缩成形的机理 ①压缩后粒子间的距离很近,从而在粒子间产生范德华力、静电力等吸引力; ②粒子在受压时产生的塑性变形使粒子间的接触面积增大; ③粒子受压破碎而产生的新生表面有较大的表面自由能; ④粒子在受压变形时相互嵌合而产生的机械结合力; 粉体的压缩性质 a:用置换法求得的真密度 b:用液体置换法求得的真密度(与真密度几乎相等) 2.70a 0.48 滑石粉 1.50a 0.33 磺胺噻唑 1.30a 0.34 苯巴比妥 3.00b 0.07 轻质碳酸镁 3.00b 0.39 重质碳酸镁 6.90b 0.22
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