高效液相色谱法同时测定钢中钨钼.docVIP

高效液相色谱法同时测定钢中的钨钼 项目完成单位：国家钢铁材料测试中心 项目完成人：唐本玲 胡晓燕 王海舟 摘 要 钢铁及合金中钨、钼尤其是高含量钨、钼的同时测定一直是冶金分析中存在的难题。本文尝试发挥色谱法的强大分离能力实现钨、钼的分离和测定，建立了同时测定钢铁及合金中高含量钨、钼的柱前衍生-高效液相色谱法。 柱前衍生试剂为钛铁试剂，色谱柱为Kromasil C18柱（5μm，150mm×4.6mm），流动相为甲醇＋水（体积比为53:47，内含0.04mol/L TAB-Br，2mmol/L tiron，3mmol/L pH3.8 HAc-NaAc）,流速为0.7mL/min，测定波长为320nm，柱温为30℃，灵敏度为0.01AUFS，以色谱峰面积定量。 利用NaOH沉淀法消除钛、铁等干扰，盐酸挥发消除铬的干扰。可实现含量大于0.10％W，0.066%Mo的钢样测定，20倍钨不影响钼的测定，1000倍钼不影响钨的测定。方法检出限为W 0.031% ，Mo 0.020%。加标回收率为：98.1％－101.7％。 利用此法测定了合金铸铁、中低合金钢、高速工具钢、高温合金中的W，Mo。结果与标准值相符，测定的相对标准偏差小于5％。 引 言 冶金分析是冶金生产必不可缺的重要环节，随着现代冶金生产工艺的迅猛发展，冶金分析也面临着严峻的挑战。难分离体系的分离及同时定量是冶金分析中一直存