仪器-药物定量与方法验证讲义.pptVIP

第四章 药物定量分析与分析方法验证 第一节定量分析样品的前处理方法 不经有机破坏: 直接测定法 (富马酸亚铁的含量测定) 经水解后测定法(硬脂酸镁的含量测定) 经氧化还原后测定(泛影酸的含量测定) 需经有机破坏 ： 湿法破坏 干法破坏 氧瓶燃烧法 定量分析样品的前处理方法---不经有机破坏 直接测定法 适用于金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或金属原子与碳原子结合不牢固的有机金属药物。如富马酸亚铁的含量测定。结构式如下： 定量分析样品的前处理方法---不经有机破坏 经水解后测定法 1）直接回流后测定法（如三氯叔丁醇） 原理 三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解，氯元素全部转变成氯化钠，然后用剩余滴定法，即于水解液中加硝酸酸化，再加入定量过量的硝酸银滴定液，使Cl-生成AgCl沉淀，过量的硝酸银，以Fe3+为指示剂，用硫氰酸铵溶液回滴定。 2）用硫酸水解后测定法（如硬脂酸镁---指示剂?） 定量分析样品的前处理方法---不经有机破坏 经氧化还原后测定 1）碱性还原后测定（如泛影酸---指示剂曙红钠）本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连，且一个苯环上含多个碘原子的含卤素有