第二章分析试样的采集与制备解析：.pptVIP

一、定量分析过程 以矿石为例 三.分解试样 溶解、熔融、消化等。 （1）溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl，H2SO4，HNO3，HF，H3PO4， HClO4等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 四、 定量分析结果的表示 1.待测组分的化学表示形式 以待测组分实际存在形式的含量表示：NH3、NO3- 以氧化物或元素形式的含量表示：CaO、SO3、Fe 以需要的组分的含量表示：水分(%)、灰分(%)、K+ 五、固体试样的采取制备（一）矿石试样 采矿石试样要从不同的部位和深度选取多个取样点，采取的份数越多越有代表性，但是采取量过大处理反而麻烦。一般而言，采样量与矿石的性质、均匀程度和颗粒大小等因素有关，通常可按下面的经验公式（亦称采样公式）进行计算： 采用量： m=Kda 矿石试样 采用量： m=Kda 式中：m为采取试样的最低质量（Kg）；试样中最大颗粒的直径（mm）；K和a均为经验常数，可由实验求得。通常K值在0.02-1之间，a值在1.8-2.5之间。 地质部门规定a=2，则 m=Kd2 矿石试样的制备步骤：破碎、过筛、混匀、缩分。 （3）缩分一般采取四分法。 按经验式 mQ ≥kd 2 确定缩分的次数 mQ---试样的最小量，单位是kg； d---试样最大颗粒的直径，单位是mm； k---缩分常数，通常在0.05～1kg·mm-2 六、湿存水的处理 在进行测定之前，必须先将试样放进烘箱，在100-105℃烘干（温度、时间可根据试样的性质而定，对于受热易分解的物质可采用风干的方法。 七、 分析试样的预处理 . * * 分 析 化 学 Analytical Chemistry 主讲：江忠远 第二章 分析试样的采取和预处理 第一节 试样的采取和制备 第二节 分析试样的预处理 教学目的： 1.了解硅酸盐的分析。 2．掌握试样的采取和制备；称样和试样的分解；干扰组分的掩蔽和分离；定量测定；分析结果的计算和评价。 分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际 用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液 分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分 选用适当的分析方法 取样与制样 试样的干燥 试样的分解 分离与富集 测定 数据处理(分析结果的计算和评价。) 矿山 取样点 采集量 mQ≥kd 2 破碎 过筛 混匀 缩分 分析试样 1、取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。 二. 试样的制备： 破碎、过筛、混匀、缩分 （3）消化和灰化——测定有机物中的无机元素 湿式消化法：硝酸和硫酸混合物作为试剂。 干式灰化法：马弗炉高温分解，酸提取。常用氧瓶燃烧法。 （2）熔融： 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石，石英或铂、瓷坩埚） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质，铁、刚玉、镍） 2.待测组分含量的表示方法 固体试样：质量分数或百分含量。 液体试样：物质的量浓度（mol·L-1）、质量摩尔浓度（mol·kg-1）、质量分数、体积分数、摩尔分数、质量浓度（mg·L-1、 ?g·L-1 、?g·mL-1 、ng·mL-1 ） 气体试样：体积分数或mg/L等 假设采样量为mKg，要求缩分后保留试样的最低质量为mˊKg，则： n—缩分次数 名校考研真题详解 * *