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电位分析法测牙膏中氟离子的含量 1.电位分析法的基本原 2.参比电极 3.指示电极 4.标准曲线法 5.标准加入法 6.TISAB的组成及其作用 电位分析法的基本原理： 电位分析法是通过电池的电流为零的条件下，利用电极电位和浓度间的关系进行测定的一种电化学分析法。??电位分析法分为电位法和电位滴定法两类。电位法也称离子选择电极法，它利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法；电位滴定法利用电极电位的变化来指示滴定终点的容量分析方法。在测定离子的浓度时，电位法仅仅测定溶液中的自由离子，它不破坏溶液中的平衡关系，而电位滴定法测定被测离子的总浓度。??电位测量时，将一支指示电极与另一支合适的参比电极插入被测试液中，构成一个电化学电池，并通过离子计（或pH计）测定该试液的电动势或电极电位（或pＨ），以求得被测物质的含量。 电位分析中使用的电极有离子选择电极和基于电子交换反应的电极，它们均可作为指示电极或参比电极。?测量时组成电池：指示电极?|?试液?||?参比电极?电池的电动热E电池为：E电池=φ参比—φ指示+φ液接??式中，为参比电极的电极电位；φ参比为指示电极的电极电位；φ指示为液体接界电位，φ液接可用盐桥来降低或消去。 参比电极： 参比电极包括标准氢电极（SHE），标准氢电极是最精确的参比电极，是参比电 极的一级标准。实际工作中常用的参比电极是甘汞电极和银-氯化银电极。 参比电极电位恒定，其主要作用是测量电池电动势，计算电极电位的基准。 常用参比电极的电位： 指示电极： 指示电极包括金属-金属离子电极，金属-金属难溶盐电极，汞电极，惰性金属电极， 离子选择性电极。 指示电极能快速而灵敏的对溶液中参与半反应的离子活度或不同氧化态的离子的活度 比，产生能斯特响应，主要作用是测定溶液中参与半反应的离子活度。 标准曲线法： 标准曲线法也称外标法或直接比较法，是一种简便、快速的定量方法。与分光光度分析中的标准曲线法相似，首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。在测定样品中的组分含量时，要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图，测量色谱峰面积或峰高，然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。 标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。 标准加入法： 标准加入法，又名标准增量法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。 　标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的（“标准加入法”的叫法就是从这里来的），但他也有缺点就是速度很慢。 TISAB的组成及其作用： TISAB叫做总离子强度调节缓冲溶液。由固定离子强度、保持液接电位稳定的离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂、掩蔽干扰离子的掩蔽剂组成。一般是这几种物质：????NaCl:?0.1mol/L,??HAc:0.25mol/L,????????????????????????????????????????????????????????NaAc0.75?mol/L,???柠檬酸钠?0.001?mol/L???????????????????????????????????????pH=5.0,??总离子强度为1.75?其中NaCl是离子强度调节剂，?HAc-NaAc是缓冲溶液，柠檬酸钠是掩蔽剂，掩蔽其他离子 TISAB的作用有： （1）大量的电解质使溶液的总离子强度基本固定不变。 （2）防止氢离子和氢氧根离子对测定你的干扰，作为缓冲液其PH值在5.0-5.5，消除了氢氧根离子的干扰，并且不易形成氟化氢缔结物。 （3）其柠檬酸盐能络合AI3+，Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来。 （4）加快平衡的达到，缩合电极响应时间。根据“IU2PAC”的意见电极响应时间是指从离子选择性 电极和参比电极接触样品溶液开始达到稳定所经