2药物分析课件第二章药物的鉴别试验解析.pptVIP

第二章 药物的鉴别试验 （一）教学目的与要求： 掌握鉴别试验的目的、药物性状和物理常数的测定及其对药物鉴别的作用，常用鉴别方法与选择。 熟悉鉴别试验的影响因素与注意事项。 了解鉴别试验方法的验证。 （二）教学重点与难点： 化学鉴别法，光谱鉴别法，X射线粉末衍射法，色谱鉴别法，生物学法。 第一节 药物鉴别试验定义与目的 定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。 目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的药物。 意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 第一节 药物鉴别试验定义与目的 性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。 化学药物的结构确证不同于药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确认。 第二节 鉴别试验的项目 项目鉴别项下规定的试验方法仅用于鉴别药物的真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。 一：性状 性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 （一）外观 指药品的外表感观和色泽，包括药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 第二节 鉴别试验的项目 例子：CHP2010中盐酸氯丙嗪的性状描述： 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 盐酸氯丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。 第二节 鉴别试验的项目 （二）溶解度 一定程度上反映了药品的纯度。 极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶：1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解：1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 略溶：1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解 微溶：在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解：在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：10000份溶剂中不完全溶 例：尼莫地平的溶解度：在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。 第二节 鉴别试验的项目 （三）物理常数 用于药品鉴别，反映其纯杂程度。 药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 第二节 鉴别试验的项目 1、熔点 第二节 鉴别试验的项目 二：一般鉴别试验（General Identification Test) 依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！ 只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！ 第二节 鉴别试验的项目 中国药典附录收载的一般鉴别项目： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐，苯甲酸等）、无酸盐类（亚硫酸，亚硫酸氢盐等）。 第二节 鉴别试验的项目 (二)有机酸盐 1、氯化物 鉴别一：硝酸银鉴定法 取供试品溶液，加稀硝酸酸化后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 鉴别二：二氧化锰氧化法 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 2、硫酸盐 鉴别一：氯化钡鉴定法 取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 鉴别二：醋酸铅鉴定法 取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 鉴别三：盐酸排除法 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。 3、硝酸盐 鉴别一：硫酸及硫酸亚铁显棕色法 鉴别二：与铜反应生成红棕色蒸气 鉴别三：高锰酸钾排除法 第二节 鉴别试验的项目 第三节 鉴别方法 第三节 鉴别方法 （一）紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 （三）近红外光谱法 （四）原子吸收法 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。 （五）核磁共振法 （六