高纯材料制备技术(化学提纯)分析报告.pptVIP

(1)萃取色层中的保留时间。保留时间tR即色谱带经过色层柱所需要的时间，它与容量因子 的关系如下： (2—33) 式中t。—溶剂分子(不被保留的化合物)从色层柱的一端移动到另一端所需的时间； —容量因子，是液体色层的基本参数。 (2—34) 式中ns—元素在固定相中的物质的量； nm—元素在移动相中的物质的量； cs—化合物在固定相中的浓度； cm—化合物在移动相中的浓度； Vs—色层柱的固定相体积； Vm—色层柱的移动相体积； K —分配系数，是化合物固定相和移动相之间平衡分配的量度。 (2)萃取色层的谱带展宽。在萃取色层中，谱带宽度通常是用色层柱的理论塔板数N来表示： (2—35) 式中 Vmax—淋洗曲线在峰值时的淋洗体积； σ—淋洗曲线的标准偏差。 根据淋洗曲线偏差σ与淋洗峰宽度We的关系，当c=0.368cmax时 (2—36) 把式2—36代入式2-35中，可得到如下关系式： (2—37) 式中 We—当c=0.368cmax时的峰宽。 在给定的操作条件下，对于特定的色层柱和溶剂、固定的流速和操作温度，色谱图中对于不同谱带，N值近似为一常数，所以N是衡量柱效率高低的实用尺度。柱效率是指色层柱能够给出狭窄的谱带和好的分离的能力。 (3)理论塔板数N。理论塔板数N与柱长L成正比： (2-38) 其中比例常数H就是所谓的“理论塔板当量高度”，即HEW，它是单位长度柱效率高低的一种量度，是萃取色层柱性能的主要标志。H值小就意味着柱效高，即N值大。液体色层操作所要达到的一个主要目标就是获得小的H值和大的N值。 (4)分辨率。液体色层中通常所要达到的目的是充分地分离所给定的样品混合物，在解决这个问题时，就需要有某种定量的标准去衡量相对分离程度即分辨率。相邻两谱带1和2的分辨率Rs等于这两个谱带中心之间的距离除以平均带宽： (2-39) 式中t l，t 2—分别为谱带1和谱带2的tR(分析对象的保留时间)值； tw l，t w2——分别为它们的t w(色谱峰基线宽度)值。 Rs值越大，则分离就越好； Rs值越小，则分离就越差。 谱带1和谱带2的分离因子的定义 ，若 约为两个谱带的值 的平均值，则公式变为： (2-40) 式2—40是控制萃取色层中分辨率的关键，改变α、N和 中的任一项，都可以改善分辨率。从式2—40可以看出，它们基本上是相互独立，互不依赖的，因此必须首先使其中一项最佳化，然后再使其他项最优化。 α项表示分离的选择性，它可以通过改变固定相和移动相的组成的办法而加以改变；N项表示柱的分离效率，