物质分离提纯要点分析.ppt

实验三 物质提纯的方法——固液分离和萃取分液 实验目的 1.了解物质分离提纯的主要方法及其原理。 2.掌握常压过滤、减压过滤的基本操作。 3.掌握萃取、分液的操作方法。 实验原理 物质的分离是指利用物质的物理性质与化学性质的差异，将混和物中各组分分开，并恢复到原状态，得到比较纯的物质。 物质的提纯是指将混合物中的主要成分（或某种指定物质）净化，而把其它杂质除去。 原则：不增（不引入新的杂质）、不减、易分离、易复原。 实验原理 实验原理 1）常压过滤 定义：在重力作用下，使悬浮液中的液体通过多孔介质的孔道，而悬浮液中的固体颗粒被截留在介质上，从而实现固、液分离的操作。 2）减压过滤 定义：利用真空泵将抽滤瓶中的空气带走，使瓶内压力减小，从而在滤器内的液面与瓶内造成一个压力差，提高过滤效率。 实验原理 3）过滤介质——滤纸(filter paper) 滤纸分定性及定量两种。 定性滤纸经过滤后有较多的纤维产生，孔径分布无特殊要求，因此用做定性分析。 定量滤纸，特别是无灰级的滤纸经过特别的处理，能够有效抵抗化学反应，产生的杂质较少，因此用于定量分析。 滤纸的纤维组织疏紧程度不同，过滤速度也不同。 分为快速（过滤无定形沉淀）、中速（过滤晶形沉淀）、慢速（过滤微细形沉淀）。 实验原理 3）过滤介质——滤纸(filter paper) 滤纸的折叠方法 第二种折法主要是利用滤纸的有效面积以加快过滤的速度。 减压过滤操作要点 实验原理 4）萃取、分液 萃取是利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离的方法。用来提取溶质的那种溶剂叫萃取剂。 分液是把两种互不相溶且密度不同的液体分开的操作。萃取与分液一向都是配合使用的。 萃取剂的选择条件 1、萃取剂与原溶剂不互溶、不反应 2、溶质在萃取剂中有较大的溶解度 实验仪器药品 1.烧杯、短颈漏斗、铁架台、铁圈、循环水真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、滤纸、分液漏斗、玻璃棒、量筒 2.悬浊液、四氯化碳、饱和碘水 实验操作步骤 1.常压过滤 （1）取一定量的悬浊液静置片刻，用倾晰法除去上清液。 （2）先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形，展开后呈锥形，恰能与60度角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60度，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合。 （3）然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用少量蒸馏水润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸边缘应略低于漏斗边缘。 （4）将漏斗放在漏斗架上，要调整漏斗架的高度，以使漏斗管的末端紧靠接受器内壁。 （5）转移澄清溶液，尽可能不要搅动沉淀，把烧杯一头垫起，倾斜静置；清液倾入漏斗中，让沉淀尽可能地留在烧杯内；让溶液沿着玻璃棒流入漏斗中，玻璃棒应直立，下端对着三层厚滤纸一边，并尽可能接近滤纸，但不要与滤纸接触；倾注过程应一次完成；结束时应先慢慢扶正烧杯。 （6）沉淀的洗涤，等清液转移完毕后，往盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤剂；洗涤剂应沿烧杯内壁四周加入；充分搅拌混合，静置；待沉淀下沉后将洗涤清液按第4步的方法转移入漏斗；重复操作2-3遍。 （7）转移沉淀，沿杯壁四周加入洗涤剂，洗涤剂的量应比滤纸锥体一次所能容纳的体积稍少一些；搅拌混合液，不待沉淀下沉，一次将混合液沿玻璃棒转移入漏斗；重复2-3遍；若玻璃棒和烧杯壁上仍粘有沉淀，从洗瓶中挤出少量水淋洗杯壁，洗涤液和沉淀顺玻棒流入漏斗。 （8）最后再用少量水淋洗烧杯和玻棒，洗涤水转移入漏斗；还要用水仔细淋洗滤纸上的沉淀，防止沉淀吸收母液。 （9）沉淀包裹，用干净的玻璃棒将滤纸三层部分掀起，用洗净的手将带沉淀的滤纸取出，包裹好。 实验操作步骤 2.减压过滤 （1）取一定量的悬浊液静置片刻，用倾晰法除去上清液。 （2）往滤纸上加少量水或溶剂，轻轻开启水龙头，吸去抽滤瓶中部分空气，以使滤纸紧贴于漏斗底上，免得在过滤进有固体从滤纸边沿进入滤液中。 （3）用玻璃棒引流，将欲过滤物分批注入漏斗中。 （4）控制抽滤速率，不要开得太大，否则容易使固体微粒堵塞滤纸孔，影响抽滤效果。 （5）在抽滤过程中，当漏斗里的固体层出现裂纹时，应用玻璃塞之类的东西将其压紧，堵塞裂纹。如不压紧也会降低抽滤效率。 （6）抽滤结束，先拆开瓶与水泵之间的橡皮管，或将安全瓶上的玻璃阀打开接通大气，再关闭循环水泵，以免水倒吸到抽滤瓶内。 （7）若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。 （8）从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏斗管，倒转，用右手“拍击”