实验一燃烧法合成红色发光材料LiCaSiOEu+完成分析报告.doc

本科生实验报告 实验课程 材料设计与制备综合实验201202040223 指导教师 邱克辉 实验地点 C201 实验成绩 二〇一五 年 五 月 —— 二〇一五 年 六 月 填写说明 适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 格式要求： 用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。 具体要求： 题目（二号黑体居中）； 摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）； 关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题； 第1章 ××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行） 参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。 实验一 一、、燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的。其原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料（还原剂），在一定的温度下加热，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧。nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH 6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 ==3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2 用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并是一种很有意义的高效节能成方法、2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。 仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。 五、2、严格按照实验流程操作； 3、注意安全； 六、Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示： 药品名称 实验编号 质量（g/ml） 硝酸锂 1、2、3、4 1.379（g） 正硅酸乙酯 1、2、3、4 2.33（ml） 尿素 1、2、3、4 2.4（g） 乙醇 1、2、3、4 4（ml） 硝酸 1、2、3、4 2（滴）/ 1（ml） 水 1、2、3、4 2（ml）/ 5（ml） 硝酸钙 1 2.2910（g） 2 2.2670（g） 3 2.2434（g） 4 2.2198（g） 氧化铕 1 0.0528（g） 2 0.0704（g） 3 0.0880（g） 4 0.1056（g） 七、2、按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.0)化学计量比，精确称取。2O3溶解于浓HNO3（需要用电炉加热）得到溶液B，将事先称好的Ca(NO3)2·4H2O、LiNO3溶于适量水，配成溶液C； 4、将B、C溶液加入到溶液A中，再加入称量好的尿素，在75℃继续加热搅拌0.5小时左右，得无色凝胶； 5、将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中，置于马弗炉中，于700℃恒温焙烧1小时后取出得白色粉末样品； 6、采用XRD、FL等测试方法对样品进行测试分析。 八、 九、在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。 、 1、不同实验配比对样品物相的影响 燃烧法所得系列样品Li2Ca1-xSiO4:xEu3+?(x=0.03，0.04，0.05，0.06)的衍射图谱如图1所示。 图1 由图可知，Li2Ca1-xSiO4:xEu3+?的不同实验配比（x=0.03，0.04，0.05，0.06)，对样品的物相