原子吸收光谱(原子吸收光谱)分析报告.ppt

非火焰原子化器 原理：利用电热、阴极溅射、等离子体、激光或冷原子 发生器等方法使试样中待测元素形成基态自由原子 高温石墨炉原子化器 优点：具有较高且可控的温度；原子化效率高；试样消耗少；绝对灵敏度高 缺点：分析精密度仅为2%~5%；记忆效应严重；由杂散光引起的背景干扰大 适用对象：难挥发、难原子化元素及微量试样的分析 单色器 作用：将待测元素的共振线与其它谱线分开，只让待测元素的共振线通过 常用的元件：光栅 单色器位于原子化器之后 光谱通带 指单色器出射光束波长区间的宽度W=D.S 检测系统 作用：接受、记录信号 组成：检测器、放大器和读数、记录系统 361CRT型原子吸收分光光度计 仪器类型 单道单光束 单道双光束 双道双光束 单道单光束 优点：灵敏度较高，能满足一般需要 缺点：只能同时测定一种元素；不能消除光源波动产生的影响，容易造成基线漂移，故需预热光源并不断校正零点。 单道双光束 光源 优点：克服光源和检测器不稳定而造成的影响。但不能消除火焰不稳定的影响。 一束测量光 交替 另一束参比光 单色器、检测器 双道双光束 两个光源，两套独立的单色器或检测系统，可同时测定两个元素，并可以扣除背景。但仪器价格较贵。 灵敏度与检测限 灵敏度：校正曲线的斜率，以S表示，S=dA/dc，S=dA/dm，即被测元素的浓度或质量改变一个单位时，吸光度的变化量 特征浓度：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度值时待测物质的相应浓度或质量，用?g/ml/1%(ppm/1%)或g/l/1%或g/1%表示 检测限(D)：通常以产生空白溶液讯号的标准偏差3倍时的测量讯号的浓度来表示。 D(ug/ml)=c · 3δ/ Am 式中c为试液浓度， Am为平均吸光度， δ为空白溶液吸光度的标准偏差。 原子吸收光谱的分析方法 标准曲线法 标准加入法 标准曲线法 步骤： 配标准系列溶液，并测定其吸光度 作标准曲线 测待测溶液的吸光度，并从标准曲线上 找出待测溶液的浓度 标准加入法 A0 = K (C0+CX) Cx =Ax / (A0-Ax) × C0 cx: 待测试样的浓度； Ax: 待测试样的吸光度； c0：加入的试样的浓度； cx +c0：加入标准液到待测试样后的总浓度； A0: 加入标准液到待测试样后的吸光度 该法能在一定程度上消除化学干扰、物理干扰和电离干扰，但不能消除背景干扰。 测定条件的选择 （1）分析线 一般选用共振线，但是对于高含量的元素通常选用灵敏度较低的非共振线。 （2） 狭缝宽度 以不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为宜。 （3）空心阴极灯的工作电流 在保证有足够光强且稳定输出的条件下，尽量使用较低的工作电流，通常为灯的标明最大电流的一半2/3为宜。 （4）原子化条件 对于确定的火焰来说，一般选用稍富燃的火焰是有利的。 （5）进样量太小，信号弱，不便于测量；太大对火焰产生冷却效应，增加除残难度。一般要测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量即为选择的进样量。 灵敏度与检出限的关系 灵敏度越高检出限越低。灵敏度是分析信号随组分含量变化的大小，直接依赖于检测器的灵敏程度和放大器的放大倍数，检出限是指分析方法可能检测的最低量或最低浓度，与测噪声直接相关，并且明确指出了测定的可靠程度，比灵敏度更有意义。降低噪声，提高测定精密度是改善检出限的有效途径。 五、干扰效应及消除办法 非光谱干扰 光谱干扰 物理干扰 化学干扰 电离干扰 谱线干扰 背景干扰 物理干扰 物理干扰的产生： 试样在转移、蒸发和原子化过程中由于试样物理性质（表面张力、粘度、密度和温度）的变化而引起原子吸收的下降现象 消除办法： 配制与试样具有相似性质的标准溶液，尽可能保持与标准溶液一致 若不知试样组成或无法匹配试样时，用标准加入法或稀释法消除物理干扰 化学干扰 化学干扰的产生： 在液相或气相中，被测元素的原子与干扰组分发生了化学反应，形成了更为稳定的化合物，从而降低火焰中基态原子数目的现象 消除办法： 为了抑制化学干扰，可以加入各种抑制剂 1、释放剂 当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另外一种物质，使与干扰元素化合，生成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来。这种加入的物质称为释放剂。如磷酸对钙的干扰，加入氯化镧生成更稳定的磷酸镧，而把钙从磷酸钙中释放出来。 化学干扰 2、保护剂 保护剂大多是络合