仪器复习题分析报告.doc

概念： 化学分析仪器分析、死时间、基线、保留时间、调整保留时间、死体积、色谱流出曲线、基线漂移、基线噪声、保留体积、选择因子van Deemter方程、H = A + B/u + C·u ，H：理论塔板高度， u：载气的线速度(cm/s) 理论塔板数、塔板数、分离度、程序升温法、梯度洗脱、高压梯度、低压梯度、反相色谱、正相色谱、液-液分配色谱、亲和色谱、毛细管电泳、原子发射光谱法、灵敏线、共振线、最后线、分析线、自吸线、自蚀线、原子吸收光谱法、温度变宽、压变宽、物理干扰、化学干扰、荧光、磷光、电化学分析、电位分析法、电位滴定、指示电极、参比电极、永停滴定法、质谱、离子源EI源、CI源、飞行时间质量分析器双聚焦质量分析器四极杆质量分析器?(U+Vcos?t)）。相对的两个电极电压相同，相邻的两个电极上电压大小相等，极性相反。带电粒子射入高频电场中，在场半径限定的空间内振荡。在一定的电压和频率下，只有一种质荷比的离子可以通过四极杆达到检测器，其余离子则因振幅不断增大，撞在电极上而被“过滤”掉，因此四极分析器又叫四极滤质器。利用电压或频率扫描，可以检测不同质荷比的离子。） 二、简答题： 1、说明仪器分析主要特点？ (3)灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的?g、?L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。相对灵敏度10-4~10-10，绝对灵敏度10-4~10-14g。 (4)样品用量少，可进行不破坏样品分析，适合复杂组成样品分析。 (5) 用途广泛，满足特殊要求 结构分析　如UV－吸光度 形态和价态分析　铁、铝添加剂各种成分分析 表面与无损分析 文物的分析14C中子活化分析 金首饰中含金量分析　X-rays荧光分析 遥控和自动分析,如火星探测器中带有多种分析装置。 （6）相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 （7）仪器设备复杂，价格昂贵，维护及环境要求较高。一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。 2、现代分析仪器主要有那些分析方法？ 3、影响AES分析谱线强度I的主要因素有那些？ 4、光谱定量分析的基本关系式？ 5、简述ICP光源主要结构和特点？ 简述AAS仪器组成部件及作用？ 简述AAS仪器组成部件及作用？ 光源：提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。可把它视为“吸收池” 分光系统：将待测元素的共振线与邻近线分开 检测系统：把单色器分出来的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射率或吸光度的形式显示出来。 6、空心阴极灯结构特点？7、原子吸收谱线变宽因素有那些？1.自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度。该宽度由激发态原子决定，比光谱仪本身产生的宽度要小得多， ?? 多在10-5 nm数量级只有极高分辨率的仪器才能测出，故可勿略不计。 2.温度变宽（多普勒变宽） ΔVD ：它与相对于观察者的原子的无规则热运动有关。与谱线波长，相对原子质量和温度有关，多在10-3 nm数量级 。 3.压变宽ΔVL：待测原子与外界气体分子之间的相互作用引起的变宽，又称为碰撞变宽。外加压力越大，浓度越大，变宽越显著。 4.场致变宽：包括电场变宽和磁场 变宽在场的作用下，电子能级进一步发生分裂而导致的变宽效应。 5.自吸与自蚀：光源（如空心阴极灯）中同种气态原子吸收了由阴极发射的共振线所致。与灯电流和待测物浓度有关。 8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些？ 9、 AAS与AES比较 相似之处——测定对象线性光谱，产生光谱的对象都是原子核外电子在不同的轨道上跃迁发射强度、吸收强度、荧光强度与元素性质、谱线特征及外界条 件间的依赖关系基本类似。； 不同之处——AAS是基于“基态原子”选择性吸收光辐射能(h?)，并使该光辐射强度降低而产生的光谱(共振吸收线)，AES是测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析 AFS，物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射，以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析 10、色谱法的有那些特点？ 11、简述液相色谱分离模式及原理要点？ 原理：利用流动相中的生物大分子与固定相表面存在的偶联某种特异性亲和力，实现对溶液中溶质的进行有选择地吸附从而分离的方法。 12、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？13、GC法定性、定量分析方法？ 4. 双柱或多柱定性 可克服在一根柱上，不同物质可能出现相同的保留时间的情况。 5. 据经验式定性 碳数规律：在一定温度下，同系物的调整