材料测试显微技术课件解析.ppt

第四章 显微分析技术 4.1.光学显微技术 4.2电子显微技术（扫描电子SEM） 4.3电子显微技术（透射电子TEM） 4.1.光学显微技术 在材料的各种仪器分析方法中，最简单的是光学显微法。显微镜价格低廉，照片解释较容易，因而应用相当广泛。光学显微镜的极限分辨率约为0.2um，相当于最高放大倍数1000—1500倍。材料结构剖析的许多内容范在该尺寸范围内，例如部分结晶高分子的结晶形态、结晶形成过程和取向等；共混或嵌段、接枝共聚物的区域结构；薄膜和纤维的双折射；复合材料的多相结构以及高分了液晶态的织构等等。 光学显微测定可以大致分为三步。 (1)样品制备 这是非常关键的一步，因为样品制得不好会丢失许多重要的结构信息，其至造成假象而导致完全错误的解释。主要制样方法有热压制膜、溶液浇铸制膜、切片、打磨等，以及为了突出特征结构而进行的某些处理，如复型、崩裂和取向等。 4.1.光学显微技术 4.1.1 样品的制备技术 由于材料的品种繁多，成品形状各异，化学和物理性质有很大差别(如有的硬的软；有的易熔，有的不熔等)，所以必须掌握多种多样的制样技术来适应不同的材料。 一般来说，选择制样方法时注意考虑以下三方面因素： (1)材料的化学和物理性质，如硬度、韧性、软化温度 (2)材料的结构，如结晶形态、多相结构、复合结构等 (3)材料的形状，如粒料、薄膜、纤维、模塑物等。 一、热 压 制 膜 二、溶液浇铸制膜 用适当的溶剂将试样溶解，将干净的玻片插入溶液后迅速取出，或滴数滴溶液于玻片上干燥后既得薄膜。下燥方法可以是在空气中自然干燥,或在干燥器中利用干燥剂或真空干燥。但为了减少表面张力效应产生的内应力而导致的形变和结构变化，应先放在有溶剂蒸气氛的密闭容器中缓慢均匀地干燥，最后再置于真空中彻底除去剩余溶剂。 膜厚度由溶液浓度控制。有一种巧妙的方法可以同时得到不同厚度的膜(很薄的可用于电子显微镜)、即干燥时将玻片倾斜放置、由于重力作用,上部的膜较厚而下部较薄。膜一般用刀片剥下.有时也用水面浇铸的方法制备无基质的薄膜。 溶液浇铸制膜的优点是结构均匀，膜厚易于控制；缺点是费时颇多，对某些高分于不易找到适当的溶剂。 三.切片 显微技术的选择和应用正交偏光显微镜 球晶的形态 球晶由从中心往外辐射排列的晶片组成。各晶片半径方向与切线方向的折射率差是一样的。因而决定光强的是δ ，当α＝00 、900、1800和2700时，stn 2 α为零，这几个角度没有光通过。当α ＝450的奇数倍时，sin2 α 有极大值，因而视野最亮。于是，球晶在正交偏光下呈现特有的马尔他(Maltese)消光十字图像。如果由晶片组成的微纤从中心往外生长时出现了周期性扭转，则产生了零双折射的环。球晶只有在孤立的情况下才是圆形的,而一般情况下观察到的球晶是多边形的。这是由于球晶生长到一定阶段必然要互相碰撞截顶。 球晶的成核 球晶的生长 球晶的光学符号 电子显微镜法 4.2扫 描 电 镜 扫描电镜的最大特点是焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究。它的放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围。它制样简单，样品的电子损伤小，这些方面优于TEM。所以SEM成为高分子材料常用的重要剖析手段。 (—)构造和成像原理 SEM与TEM有很大区别。在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。图16—6是SEM的原理图。 电子枪射出的电子束经聚光镜会聚、再经物镜聚焦成一束很细的电子束(称为电子探针或 一次电子).在聚光镜与物镜之间有一组扫描线圈,，控制电子探针在试样表面的微小区域上扫描，引起一系列二次电子和背景电子发射。这些二次电子和背景电子被探测器依次接收，经视频放大器放大后输入显像管(CRT). 由于显像管的偏转线圈和镜简中的扫描线圈的扫描电流由同一个扫描发生器严格控制同步，所以在显像管的屏幕上就可以得到与样品表面形貌相应的图像。 电镜三要素及焦深 放大倍数 分辨率 衬度 4. 3透射电镜 构造和成像原理 SEM的一般制样方法 SEM的制样方法比较简单．一般将样品(包括模塑物、薄膜、纤维、粒料等)直接用双面胶纸贴在铝（铜）样品座上即可，铝样品座一般是一次性使用。为了使样品和铝座之间能导电、胶纸只能粘住样品与铝座之间面积的一半左右。 因为高分子材料绝大多数是绝缘体．在电镜观察时表面会积累电荷，结果可观察到如下现象： (1)整个画面在飘