【化学】第五章化学分析报告.ppt

* 练习题 1、在重量分析中，沉淀的溶解损失引起的测定误差为：A A. 系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 D.仪器误差 2、下列方法中不能用于校正系统误差的是：D A. 对仪器进行校正 B. 做对照实验 C. 作空白实验 D. 增加平行测定次数 * 3、下列最能说明偶然误差小的是：A A. 高精密度 B. 标准偏差大 C. 仔细校正过所有法码和容量仪器 D. 与已知含量的试样多次分析结果平均值一致 4、在分析测定中，论述偶然误差正确的是：D A. 大小误差出现的几率相等 B. 正误差出现的几率大于负误差 C. 负误差出现的几率大于正误差 D. 绝对值正负误差出现的几率相等 * 3. 公差 政府部门规定的允许误差-对准确度的要求。 误差总是存在的，在实际的分析检测工作中，针对样品的组成和待测组分的含量，政府部门规定了一定的允许误差范围。如果分析结果的误差在允许的误差范围内，则结果有效；否则视为“超差”，结果无效。 * 3　提高分析结果准确度的方法 1.选择合适的分析方法 　高含量组分：选用滴定分析法，准确度高； 低含量组分：选用仪器分析法，灵敏度高。 2.减小测量误差 为使称量的相对误差小于0.1%，试样质量要在0.2克以上。 为使体积的相对误差小于0.1%，滴定剂体积要大于20毫升。 3.增加平行测定次数，减小偶然误差，一般测定2～4次。 4.检验和消除系统误差 对照试验：采用标准试样或其他可靠的分析方法 空白试验：不加试样，按相同的操作步骤和条件试验 校准仪器 校正方法 * * 1 滴定分析法：又称容量分析法。 标准溶液 标准溶液 待测溶液 被测物质 指示剂 化学计量关系 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法 5.6 滴定分析法 * * 有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点 2 滴定分析法对化学反应的要求 化学计量点 stoichiometric point, sp 滴定终点 end point, ep A.标准溶液　　B.化学计量点　C.滴定终点　　D.终点误差 试选择： C.指示剂改变颜色 B.标准溶液与被测物质反应完全 A.已知准确浓度的试剂 D.化学计量点与滴定终点不吻合 a.直接滴定法 b.间接滴定法;某些待测组分不能直接与滴定剂反应，但可通过其它的化学反应，间接测定其含量。对于不能直接与滴定剂反应的某些物质，可预先通过其他反应使其转变成能与滴定剂定量反应的产物，从而间接测之。如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+。 c.返滴定法:反应速度慢或无合适指示剂，如测定CaCO3,加入过量盐酸，氢氧化钠溶液返滴。 d.置换滴定法 :没有确定化学计量关系时，可采用置换滴定。配位滴定中铝的滴定,先过量EDTA,加热,铝与EDTA充分反应,...,然后用锌标准滴定过量EDTA.然后加入氟化物,加热,铝中EDTA被氟定量置换,再用锌标准溶液滴定,此次锌量与铝量对用相同 3 滴定方式 * * 4 基准物质和标准溶液 基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。 标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。 * * 直接配制法：基准物质—称量, 溶解,定容,计算 邻苯二甲酸氢钾，K2Cr2O7、KBrO3，草酸，硼砂，碳酸钠As2O3，KIO3，以及纯金属物质 ?标定法：用基准物质或另一标准溶液测定标准溶液准确浓度。步骤：①粗配②标定③根据标准溶液或基准物质的量计算其准确浓度. NaOH、KOH，H2SO4，HCl、Na2S2O3，EDTA、KMnO4、I3-， 标准溶液的配制方法 例题1.1: 欲配制0.1000 mol/L的Na2CO3标准溶液500mL, 应称取基准Na2CO3多少克? 解: = 106.0 g/mol * * * 课堂练习1　标准溶液浓度的计算 以0.1876克纯Na2CO3（Mr=105.99)标定稀HCl,需用HCl溶液37.86mL. 求此稀HCl的准确浓度。 课堂练习2 待测组分含量的计算 用上述HCl溶液滴定0.4671克含NaHCO3 的试样，需用HCl溶液40.72mL.求试样中NaHCO3 （Mr=84.007)的纯度为多少？ 答案：0.09350mol/L 答案：68.47% 提示：0.1876×2÷105.99÷0.