设计性实验分光光度法测定新血宝胶囊中铁的含量教案解析.ppt

四、实验仪器和试剂 实验仪器：721(722)分光光度计、50ml容量瓶、刻度吸管（1ml、5ml），pH精密试纸。 实验试剂：铁标准储备液(Fe2+=100.0 μg/ml). 0.15%邻菲罗啉水溶液(显色剂). 10%盐酸羟胺溶液(还原剂) 醋酸缓冲溶液. 3mol/ml HCl. 1mol/ml NaOH. 2.显色剂用量的选择 3.显色反应时间（最佳测定时间）的选择 4.盐酸羟胺用量的选择 5.溶液pH的选择 6.溶剂种类的选择 ………………………….. * 一. 简要综述 二、实验目的 了解分光光度法测铁的方法 熟悉显色反应条件与测量条件的选择方法 熟悉实验设计的基本内容与方法 掌握分光光度法测定新血宝胶囊中铁的含量 设计性实验分光光度法测定新血宝胶囊中铁的含量 三、实验原理 亚铁离子在pH=3～9之间的溶液中，与邻菲罗啉生成稳定的橙色络合物，其反应式为： 若用还原剂将Fe3+还原为Fe2+，则本法测得为总铁。 2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl == 2 Fe2+ + N2↑ + 2 H2O + 4 H+ + 2 Cl- 其摩尔吸光系数为1.1×104，测试波长为510nm.进行分光光度法分析测定时，其显色反应条件、测量吸光度条件都对准确性有很大的影响。故应作条件选择实验。 ? 红色配合物 五、实验设计方案 1.测定波长的选择： 根据学生自己设计的条件选择实验,做以下3-4个 0.085 0.169 0.285 0.370 0.410 Abs 560 550 540 530 520 λ/nm 0.398 0.391 0.390 0.388 0.385 0.381 0.382 0.380 Abs 510 508 506 504 502 500 498 496 λ/nm 0.380 0.378 0.375 0.352 0.325 0.295 0.270 0.240 Abs 494 492 490 480 470 460 450 440 λ/nm 吸收曲线绘制和测量波长选择的实验数据： 例1：测量波长的选择 取标准曲线系列中的某一溶液，在440～560nm间，每隔10 nm（最大吸收附近490~520 nm，每隔2 nm）测定一次吸光度。以波长为横坐标，吸光度值为纵坐标作吸收曲线，确定最大吸收峰。 结果： 取标准曲线系列中的某一溶液，分别在5、10、15、20、25、30min测定一次吸光度。以时间为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制吸光度-时间曲线，以确定反应所需时间。 例2：显色反应时间的选择 0.400 0.472 0.478 0.480 0.480 0.450 Abs 30 25 20 15 10 5 时间（min） 结果： 例3.显色剂用量选择 取7支50mL容量瓶，分别精密吸取铁标准液0.0，2.0，2.0，2.0，2.0，2.0mL，醋酸盐缓冲液5mL 、盐酸羟胺1mL ，摇匀, 依次加入0.15%邻二氮菲水溶液2.00 ，0.10，0.50，1.00，2.00，3.00及4.00 mL ，加水稀释至刻线，摇匀，放置10min，以试剂空白为参比，在510nm处测定吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。 0.421 0.440 0.435 0.391 0.245 0.055 Abs 4 3 2 1 0.5 0.1 显色剂用量/mL 测定数据： 结果： 例4.溶液PH值的选择 取6支50mL容量瓶，分别精密吸取铁标准液0.0，2.0，2.0，2.0，2.0，2.0mL，依次加入1mol/mL HCl 1.0， 0.1，0.5，1.0，1.5，2.0mL，盐酸羟胺1mL ，0.15%邻二氮菲水溶液2.0mL ，加水稀释至刻线，摇匀，放置10min，以试剂空白为参比，在510nm处测定吸光度。以盐酸体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-盐酸用量曲线，从而确定最佳盐酸用量或PH值。 参考文献(三篇以上） 作者.题名[J]，杂志名，年，卷（期）︰页码 吕晓燕. 水中铁含量测定方法探讨[J]，西部煤化工，2005，1（12）︰39-40 唐云风. 分光光度法测定水中铁含量[J]，上海煤气,2001, 5(13) ︰ 29-31 *