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WXJ—Ⅲ微波消解装置 悬浮物SS重量法的测定装置 紫外可见分光光度计 4 污染指标测定的规范化程序 4.2.4 结果计算 （V0－V1）×C×8×1000 CODcr（mg/L）= ———————————— V2 式中：V0：空白消耗硫酸亚铁铵溶液体积 ml V1：试样消耗硫酸亚铁铵体积 ml V2：水样体积 ml C：硫酸亚铁铵浓度 mol/L 8：氧（1/2O）摩尔质量 g/mol 4.2.5 实验记录 4 污染指标测定的规范化程序 4.2.6 实验注意事项： (1) COD的结果要保留三位有效数字； (2) 在COD大于500时，要进行稀释。 实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。 4 污染指标测定的规范化程序 4.3 生化需氧量的测定方法 《五日生化需氧量的测定——稀释接种法 GB7488—87》 4.3.1 生化需氧量BOD5的测定 稀释接种法测定原理 生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。 于恒温培养箱内在20 1℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。 本方法适用于测定BOD5范围:2mg/LC BOD56000mg/L,当6000时,会因稀释带来误差。 4 污染指标测定的规范化程序 4.3.2 实验仪器和试剂 仪器：恒温培养箱、溶解氧瓶（250-300ml）、特制玻璃搅拌棒、1000-2000ml量筒 试剂：硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、1+5硫酸、淀粉溶液、硫代硫酸钠溶液、重铬酸钾溶液、磷酸盐缓冲溶液、硫酸镁溶液、氯化钙溶液、葡萄糖-谷氨酸标准溶液 4 污染指标测定的规范化程序 4.3.3 实验步骤： 1 接种液的制备： 一般采用生活污水，在20℃条件下放置24～36小时，取上层清液。 2 稀释接种水制备： 在5～20L玻璃瓶内装入一定量水，导入氧气至溶解氧接近饱和，瓶口盖上纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，临用前每升水中加入氯化钙溶液，氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液，接种液各1ml。 4 污染指标测定的规范化程序 4.3.4 实验步骤： （1）水样预处理：水样pH值超出6.5～7.5时可用碱或酸液调节pH值近7含少量游离氯的水样，一般放置1～2h。对于游离氯在短时间不能消解的水样，可加入亚硫酸钠溶液去除。 （2）稀释倍数的确定：由重铬酸钾法测得COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即得三个稀释倍数。 4 污染指标测定的规范化程序 4.3.5 实验步骤： ( 3 )测定 按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分接种稀释水于1000ml量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入接种稀释水至800ml，用带胶板玻棒小心上下搅匀，搅拌时注意防止产生气泡。 将稀释好的混匀水样转移入两个溶解氧瓶中，转移过程注意不要产生气泡，以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶水封后置于培养箱中，在20℃下培养5天，培养过程中注意添加封口水，5昼夜后，弃去封口水，测定剩余溶解氧。另取2个溶解氧瓶，用虹吸法装满接种稀释水，作空白试验。 在待测定的溶解氧瓶中，用吸管插入液面下加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静止，待沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底，打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸,盖好瓶塞颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。 4 污染指标测定的规范化程序 4.3.6 实验步骤： ( 3 )测定 取100ml上述溶液于250ml三角瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠溶液用量。 计算： （C1－C2）－（B1－B2）f1 BOD5（mg/L）= ————————————— f2 式中