水质中铜锌的测定教案解析.ppt

水质中铜锌的测定 直接法 采样和样品 2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸液6，使用前用水洗净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸液1酸化至pH1~2，正常情况下每1000ml样品加2ml硝酸液1. 试样的制备 2.2 分析溶通过解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到滤液再按2.1中的要求酸化。 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 试剂 1.硝酸（1.42g/ml），优级纯 2.硝酸（1.42g/ml），分析纯 3.高氯酸（1.67g/ml），优级纯 燃料：乙炔，用钢瓶器或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.%。 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃器前应过滤。 6. 1+1硝酸配制（用硝酸2配制） 7. 1+499硝酸配制（用硝酸1配制） 8. 金属贮备液：1.000g/L(称取1.000g光谱纯 ，准确到0.001g,用硝酸1溶解，必要时加热直至完全溶解，然后用水稀释定容至1000ml) 9. 中间标准液（用硝酸液7稀释8配制铜锌浓度分别为50.00,10.00mg/L） 仪器 一般实验仪器和原子吸收分光光度计及辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯或无极放电灯。 （注意：玻璃器皿或塑料器皿用洗涤剂洗净后，用硝酸6浸泡，使用前用水洗净） 校准 参照下表，在100ml容量瓶中，用硝酸7稀释中间标液9配制至少4个标液，其浓度范围应包括样品中被测元素浓度。 测定金属总量时，如果样品需要消解按7.6.3中步骤进行消解。 选择波长和调节火焰，按7.6.4的步骤测定 用测得的吸光度与相应的浓度绘制校准曲线。，若试份样品需要消解，混匀后取100ml实验室样品于200ml烧杯中按7.6.3继续分析。 空白试验 测定样品同时，测定空白。取100.0ml硝酸液7代替样品于200ml烧杯中按7.6.3继续分析。 测定 测定溶解的，，用2.2制备的试样，按7.6.4测定。 测定总量时，若样液不需消解，按7.6.4测定。若需要，则用试份进行分析。 7.6.3 加入5ml硝酸1，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸1和2ml高氯酸3，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，在加入5ml硝酸1和2ml高氯酸3，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸滤入100ml容量瓶，用水稀释至标线。 根据下表选择波长和调节火焰，吸入硝酸液7，将仪器调零。吸入空白、工作标液或样品，记录吸光度。 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上查出样品中金属的浓度。 * * 中间标液9加入体积ml 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 工作标液浓度mg/L 铜 0.25 0.5 1.50 2.50 5.00 工作标液浓度ml/L 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 元素 特征3波长，nm 火焰类型 铜 324.7 乙炔-空气，氧化型 锌 213.8 乙炔-空气，氧化型 *