红外光谱分析法-1452资料.pptVIP

以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处： 1）需采用狭缝，光能量受到限制； 2）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用； 3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。 二、傅立叶红外光谱仪 它是利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。 仪器组成为： 红外光源 摆动的 凹面镜 摆动的 凹面镜 迈克尔逊 干扰仪 检测器 样品池 参比池 同步摆动 干涉图谱 计算机 解析 红外谱图 还原 M1 BS I II M2 D 单色光 单色光 二色光 多色光 单、双及多色光的干涉示意图 多色干涉光经样品吸收后的干涉图(a)及其Fourier变换后的红外光谱图(b) 4.4 试样制备 一、对试样的要求 1）试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化； 对于GC-FTIR则无此要求。 2）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； 3）试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。 二、制样方法 液体或溶液试样 1）沸点低易挥发的样品：液体池法。 2）高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。 3）固体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶液中。 固体试样 1）压片法：1~2mg样+200mg KBr——干燥处理——研细：粒度小 于 2 ?m（散射小）——混合压成透明薄片——直接测定； 2）石蜡糊法：试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间； (石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃)。 3）薄膜法： 高分子试样——加热熔融——涂制或压制成膜； 高分子试样——溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片——挥发除溶剂 样品量少时，采用光束聚光器并配微量池。 4.5 应用简介 一、定性分析 1. 已知物的签定 将试样谱图与标准谱图对照或与相关文献上的谱图对照。 2. 未知物结构分析 如果化合物不是新物质，可将其红外谱图与标准谱图对照（查对） 如果化合物为新物质，则须进行光谱解析，其步骤为： 1）该化合物的信息收集：试样来源、熔点、沸点、折光率、旋光率等； 2）不饱和度的计算： 通过元素分析得到该化合物的分子式，并求出其不饱和度过?. ?=0 时，分子是饱和的，分子为链状烷烃或其不含双键的衍生物； ?=1 时，分子可能有一个双键或脂环； ?=3 时，分子可能有两个双键或脂环； ?=4 时，分子可能有一个苯环。 一些杂原子如S、O不参加计算。 3）查找基团频率，推测分子可能的基团； 4）查找红外指纹区，进一步验证基团的相关峰； 5）能过其它定性方法进一步确证：UV-V is、MS、NMR、Raman等。 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * 第4章 红外光谱法 （Infrared Analysis, IR） 4.1 概述 4.2 基本原理 1. 产生红外吸收的条件 2. 分子振动 3. 谱带强度 4. 振动频率 5. 影响基团频率的因素 4.3 红外光谱仪器 4.4 试样制备 4.5 应用简介 4.1 概述 1. 定义：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。 主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于定量分析。 红外光谱的表示方法： 红外光谱以T~?或T~ 来表示，下图为苯酚的红外光谱。 T(%) 注意换算公式： 2. 红外光区划分 红外光谱 (0.75~1000?m) 远红外(转动区) (25-1000 ?m) 中红外(振动区) (2.5~25 ?m) 近红外(泛频） (0.75~2.5 ?m) 倍频 分子振动转动 分子转动 分区及波长范围 跃迁类型 （常用区） 13158~4000/cm-1 400~10/cm-1 4000~400/cm-1 3. 红外光谱特点 1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收； 3）分子结构更为精细的表征：通过IR谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构； 4）定量分析； 5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 6）分析速度快。 7）与色谱