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药学类专业实验教材 药物化学实验与指导 (试用版) 主编 敖桂珍副教授 苏州大学药学院药化教研室 目　　录 第一部分 实验室基本知识………………………….………………..3 目的和要求 实验室的安全 常用仪器 仪器的洗涤和干燥 废品的销毁 实验产率的计算 实验预习、实验记录和报告 第二部分 基本实验操作技能……………………….………………..6 熔点测定 抽滤 重结晶 液体化合物的提纯方法 固体化合物的提纯方法 其它分离纯化的方法 第三部分 药物合成实验 实验一 阿司匹林的合成……………………………………………..8 实验二 磺胺醋酰钠的合成…………………………………………. 11 实验三 苯巴比妥的合成…………………………………………….15 实验四　维生素K3的合成………………………………………….. 17 实验五 苯佐卡因的合成…………………………………………….18 第一部分 实验室基本知识 目的要求 药物化学是一门实践性很强的学科，其实验的目的是通过制备某些药物的过程来熟悉一些有机化学反应的原理和药物的理化性质，并掌握一些基本操作技术和化学反应后处理以及产品纯化的方法。通过实验，培养正确的观察能力和科学的思维方法，以及实事求是的记录习惯。因此学生在做实验前必须预习好实验内容，在实验过程中应仔细观察现象、如实记录结果，在实验结束后应及时写好实验报告。 实验室的安全 在进行化学实验由于操作的疏忽，可能会引起着火、爆炸、中毒、腐蚀等不幸事故，这是是可以预防的。因此要求实验者随时提高警惕、仔细操作、维护实验室的安全，以求实验正常地进行。 实验注意事项如下： 实验前必须作好预习，了解实验的目的和要求，弄懂每一操作步骤，方能开始进行实验操作。 实验开始时应该检查仪器是否完整无损，装置是否正确。 实验进行时不得擅自离开，并应经常注意仪器有无漏气及破碎，反应是否正常进行等情况。 认为可能会发生危险的实验，在操作时应该用眼罩、面罩和防护板等安全措施，有刺激及毒性气体的实验操作必须在通风柜中进行。 在实验时要做到安静、整齐、清洁；保持水槽、仪器、桌面、地上的整洁。 离开实验室时应将水、电、煤气和真空阀关妥。 常用仪器 玻璃仪器 三颈烧瓶、二颈烧瓶、圆底烧瓶、茄形烧瓶、干燥管、分水器、温度计套管、直型冷凝管、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、分液漏斗、普通漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏头、真空接受管、弯接管、二通接头、转换接头、空心塞、B型管、试管、滴管、量筒、移液管等。 其它常用仪器 气流烘干器、循环水真空泵、旋转蒸发仪、天平、熔点仪、烘箱。 仪器的洗涤和干燥 玻璃仪器的清洁是做好实验的重要保证之一。用完的仪器应该马上清洗，否则拖延时间越长，洗涤越困难，影响下一次实验或下一批同学实验。 一般性玻璃仪器清洗，先用自来水冲洗，然后用毛刷浸湿，蘸取去污粉或洗衣粉进行洗刷，除去壁上污物。对于一些难以去除污物，可根据其性质采用不同的方法去除。若是酸性或碱性残渣，可用碱液或酸液来处理；若是残渣可溶于某种有机溶剂（如丙酮等），则用这种有机溶剂将残渣溶解；对于玻壁上不易清洗的污物，则将仪器在洗液缸或碱缸浸泡。最后，将洗净的仪器用自来水冲洗淋干。洗净仪器的器壁应清洁透明，不留污物，不现油渍，不挂水珠。玻璃仪器干燥可自然晾干，或用电吹风、气流烘干器、烘箱等烘干。临时急需干燥的仪器，可用少量丙酮或乙醇荡洗，然后吹干。荡洗后的溶剂必须回收。 废品的销毁 碎玻璃等废物不要丢入废纸篓中；不要把任何用剩的试剂倒回试剂瓶中，以免对试剂造成污染，影响其他人的实验结果，或者由于操作疏忽导致引入异物，有时会发生剧烈化学反应甚至引起爆炸；不要把易燃及挥发性溶剂、不溶于水试剂和有毒的化学品倾入废物箱或水槽内，应将它们分类集中后处理；对倒掉后能与水混溶，或能被水解或腐蚀性液体，必须用大量的水冲洗；不可把金属钠渣投入水槽内，须用乙醇销毁。 实验产率的计算 在药物的合成实验中，产物的实际产率是以百分率来计算的。 　　　　　　　　实际产量（克） 产率（％）＝————————　╳　100% 理论产量（克） 理论产量是指根据反应方程式将原料全部转化为产物时计算的量，通常以最少的原料的投料摩尔数作为产物的摩尔数，将其乘以产物的分子量即得产物的理论产量。 实际产量是指实验中实际得到的产物的量。由于在实验过程中反应不完全、副产物的生成和分离纯化时的损失，实际产量通常低于理论产量。因此，常用产率来衡量反应进行的情况和实验的操作水平。 例如在实验一，原料投料量如下，最后得到4.0g阿司匹林的精品。 原料名称 分子量 投料量 摩尔数 摩尔比 水杨酸 138.12 5 .0g 0.03 1 醋酐 102.09 7.5 g 0.073 2 从投料量中可看