中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术资料.pptVIP

（2）第二法填充柱法 色谱柱：直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体的填充柱 柱温：120～150℃； 指标：n≥700； R 2。所得校正因子的RSD1.5%。 3．供试品溶液的测定 （1）校正因子的测定：精密量取恒温至上述三种标准溶液适量，照气相色谱法测定，分别连续进样3次，测定并记录无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积。 校正因子 式中，As为内标物质的峰面积（或峰高）； AR为内标物质的峰面积（或峰高）； Cs为内标物质的浓度； CR为内标物质的浓度； （2）供试品溶液测定： 取供试品溶液适量，分别连续进样3次，照气相色谱法测定，记录供试品中待测成分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算供试品中乙醇的含量。 式中，f 为校正因子； AX为供试品中乙醇的峰面积（或峰高）； As为供试品中正丙醇的面积（或峰高）； VS为供试品溶液配制时所取内标溶液体积； VX为供试品溶液配制时所取样品溶液体积。 取3次计算结果的平均值作为乙醇含量。 （五）注意事项 1. 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰 相应位置处不得出现杂质峰。 2. 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合药典规定。 3. 若供试品中的挥发性成分，在色谱柱上也出峰，且保留时 间较长可能会干扰后面分析结果，此时可适当延长2次进样 间隔时间，或采取程序升温法把干扰组分快速排出色谱柱。 （四）结果判断 根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围内，判定是否符合规定。 三、蒸馏法 （一）测定原理 蒸馏法系将样品蒸馏，收集一定体积乙醇馏出液，测定其在20℃时相对密度，从乙醇相对密度表（见教材）中查得供试品中乙醇含量 。 （二）测定方法 1．第一法：冷凝蒸馏法 适用对象测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。 供试品25ml + 水25ml 测相对密度 蒸馏 得出乙醇量 查表 （1）乙醇含量低于30% 供试品25ml + 水50ml 测相对密度 蒸馏 对应乙醇量×2 查表 （2）乙醇含量高于30% 2．第二法：双相提取法 适用对象：测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。 供试品25ml + 饱和NaCl水溶液25ml + 石油醚 测相对密度 蒸馏 得出乙醇量 查表 （1）乙醇含量低于30% 萃取 供试品25ml + 饱和NaCl水溶液50ml + 石油醚 测相对密度 蒸馏 对应乙醇量×2 查表 （2）乙醇含量高于30% 萃取 （三）结果判断 根据测定结果是否在药品标准所规定的范围内，判定是否符合规定。 （四）注意事项 收集馏出液的25ml量瓶，应预先洗净，干燥并精密称定重量。 任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过， 使溶液澄清，再测定相对密度。 蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸 性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。 （五）应用实例（见教材） 卫生部教材办公室 人民卫生电子音像出版社 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 6. 结果判断 测定结果在药品标准规定的范围内则符合规定。 比重计是根据阿基米德定律和物体浮在液面上平衡的条件制成的，是测定液体密度的一种仪器。它用一根密闭的玻璃管，一端粗细均匀，内壁贴有刻度纸，另一头稍膨大呈泡状，泡里装有小铅粒或水银，使玻璃管能在被检测的液体中竖直的浸入到足够的深度，并能稳定地浮在液体中，也就是当它受到任何摇动时，能自动地恢复成垂直的静止位置。当比重计浮在液体中时，其本身的重力跟它排开的液体的重力相等。于是在不同的液体中浸入不同的深度，所受到的压力不同，比重计就是利用这一关系刻度的。 知识链接 一、概述 重（装）量差异检查系指以药品的标示重量或平均重量为基准，对重（装）量的偏差程度进行考查，从而评价药品质量的均一性，保证临床用药的安全性和有效性。 重量差异检查(颗粒集中):丸剂（大蜜丸、浓缩丸、小蜜丸等）、片 剂、滴丸剂、贴膏剂、栓剂、锭剂和膏药等。 装量差异检查（颗粒分散）:丸剂（水丸、糊丸等）、散剂、颗粒 剂、胶囊剂、注射用无菌粉末（粉针剂）等。 最低装量